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Synthese von 2,4-Dinitrophenylhydrazin (DNPH)
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Fabian
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Verfasst am: 6/4/2007, 18:24  Titel:  Synthese von 2,4-Dinitrophenylhydrazin (DNPH) Antworten mit ZitatNach untenNach oben
System-Info:
Hier wird über den Versuch  Synthese von 2,4-Dinitrophenylhydrazin (DNPH) diskutiert


Ganz nette Synthese Sigurd, wurde ja auch schon lange von dir angekündigt! Werde ich auf jeden Fall mal nachkochen, wenn ich mal an Chlorbenzol komme.
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Chris
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Verfasst am: 6/4/2007, 18:50  Titel:   Antworten mit ZitatNach untenNach oben
Ja, sieht soweit gut aus. Werde ich mir nachher mal genauer durchlesen und dann zwepflücken Wink

Was mir so direkt aufgefallen ist:
30-50% Wasser ist recht viel.

Meines von Aldrich ist laut Verpackung mit 15% Wasser angefeuchtet.
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baumnitrat


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Verfasst am: 6/4/2007, 18:56  Titel:   Antworten mit ZitatNach untenNach oben
Wunderbar! Nützlich und schön, das werde ich bald einmal nachkochen Very Happy

Eigentlich sollte man auch Brombenzol verwenden können, oder?


Wie hoch ist die Explosionsfähigkeit des Produktes einzuschätzen?

btw:
Zitat:
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Nicht schlecht Wink
_________________
Baumnitrat ist organisch und von nicht klar definierter Zusammensetzung, da anarchistisch veranlagt. Somit lässt sich keine allgemeine Formel aufstellen. Baumnitrat wird durch Veresterung von Astgabelalkoholen mit Salpetersäure und anschliessender Kondensation mit Triethylammoniumthiobaumstammat gewonnen. Zur Reinigung und Veredelung des so enthaltenen Roh-Baumnitrates wird es es zuerst mit viel Spülmittel und einer Stahlbürste gründlich geschrubbt und anschliessend mit Schokolade überzogen.
"Wenn die Wirklichkeit reden könnte, würde sie keine physikalischen Formeln aufsagen, sondern ein Kinderlied singen."
- Friedrich Dürrenmatt
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Chris
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Verfasst am: 6/4/2007, 19:36  Titel:   Antworten mit ZitatNach untenNach oben
Zitat:
Eigentlich sollte man auch Brombenzol verwenden können, oder?


"theoretisch" geht das.
Allerdings solltest Du bedenken, dass Brom hier nen schlechteres Nucleofug is und das Ganze daher schwieriger, langsamer, mit schlechterer Ausbeute....sein dürfte.
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bromschlucker


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Verfasst am: 6/4/2007, 20:01  Titel:   Antworten mit ZitatNach untenNach oben
Respekt - echt schöne Synthese!
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Ameisensulfat
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Verfasst am: 6/4/2007, 20:12  Titel:   Antworten mit ZitatNach untenNach oben
Schön Sigurd! Wirklich toll! Woher hast du denn das Hydrazin und den Chlorbenzol?
_________________
I don`t Eidotter!!!
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sigurd
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Verfasst am: 6/4/2007, 21:06  Titel:   Antworten mit ZitatNach untenNach oben
Danke Euch allen für das Lob!

Ameisensulfat hat geschrieben:
Woher hast du denn das Hydrazin und den Chlorbenzol?

Ist beides von Merck.
Marc hat doch Hydrazinhydrat, oder? Er kann Dir doch sicherlich ein bisschen was abgeben Wink.

baumnitrat hat geschrieben:
Wie hoch ist die Explosionsfähigkeit des Produktes einzuschätzen?

DNPH hat den R-Satz 2 der wie folgt lautet: "Durch Schlag, Reibung, Feuer oder andere Zündquellen explosionsfähig". Ich glaub dies trifft aber nur auf das vollkommen trockene Produkt zu, im angefeuchteten Zustand (und so bewahrt man es ja auf) ist es harmlos.

Chris hat geschrieben:
Was mir so direkt aufgefallen ist:
30-50% Wasser ist recht viel.
Meines von Aldrich ist laut Verpackung mit 15% Wasser angefeuchtet.

Von Merck gibts welches mit 50% (EDIT: hab mich verlesen, sind doch nur 33%) und welches mit 33% Wasser. Ich hab meins jetzt mit 50% angefeuchtet. Schaden tut das überschüssige Wasser ja sowieso nicht, deshalb bin ich lieber auf Nummer sicher gegangen.
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Stefan
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Verfasst am: 7/4/2007, 11:30  Titel:   Antworten mit ZitatNach untenNach oben
Sehr schön gemacht! Das Hydrazin ist gekauft nehme ich an?
Diese Synthese habe ich auch demnächst mal vor, mit meinem Chlorbenzol.
Hast du eigentlich immer Handschuhe angehabt als du das Dinitrochlorbenzol umkristallisiert und eingesetzt hattest?
Von dem Zeug kriegt man ja angeblich recht unangenehme Ausschläge.
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sigurd
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Verfasst am: 7/4/2007, 11:59  Titel:   Antworten mit ZitatNach untenNach oben
Stefan hat geschrieben:
Sehr schön gemacht! Das Hydrazin ist gekauft nehme ich an?

Danke!
Ja, das Hydrazin ist, wie oben schon geschrieben, von Merck.

Stefan hat geschrieben:
Diese Synthese habe ich auch demnächst mal vor, mit meinem Chlorbenzol.

Wenn ich richtig informiert bin hast Du davon ja noch so 250 ml Wink.

Stefan hat geschrieben:
Hast du eigentlich immer Handschuhe angehabt als du das Dinitrochlorbenzol umkristallisiert und eingesetzt hattest?
Von dem Zeug kriegt man ja angeblich recht unangenehme Ausschläge.

Ich muss gestehen dass ich während der ganzen Synthese keine Handschuhe anhatte.. auch nicht beim Anmischen der Nitriersäure. Ich hab aber natürlich aufgepasst dass ich nichts vom DNCB anfasse.

btw: Was ich vergessen hatte zu erwähnen (ich werds oben noch editieren): nach dem Abdestillieren des Toluols braucht man sich keine Sorgen machen wenn erstmal nichts kristallines zurückbleibt. Das DNCB wird nämlich schon bei ungefähr 51°C flüssig (und diese Temperatur wird ja locker durch das Wasserbad erreicht). Bei mir hats geklappt nach Abkühlen im Eisbad und Reiben mit einem Glasstab, kurz drauf kristallisierte das Zeug wunderschön.
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sigurd
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Verfasst am: 8/4/2007, 16:59  Titel:   Antworten mit ZitatNach untenNach oben
Chris hat geschrieben:
Werde ich mir nachher mal genauer durchlesen und dann zwepflücken Wink

Und, wie siehts aus Wink?
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Chris
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Verfasst am: 8/4/2007, 17:09  Titel:   Antworten mit ZitatNach untenNach oben
Zitat:
Und, wie siehts aus


Noch nicht wirklich zu gekommen, hab die letzten Tage "etwas" meinen Rhythmus umgestellt:
Bis 5 im Lab, bis 15 Uhr pennen....dann wieder kurz Fressen, PC, Lab...

Aber wir können das gerne heut Abend zusammen machen, bei unserem Date... Wink
Und wenn dann noch der Philipp und der Marcel dazukommen...uiuiui Mr. Green
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Stefan
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Verfasst am: 13/5/2007, 20:28  Titel:   Antworten mit ZitatNach untenNach oben
Ich hab die Synthese von Dinitrochlorbenzol jetzt im doppelten Maßstab nachgekocht, das Umkristallisieren hat aber nicht so funktioniert wie es sollte- das Abscheiden einer Ölphase beim Abkühlen war absolut nicht zu vermeiden (trotz ausreichender Lösungsmittelmenge, und trotz ständigem Animpfen).
Ich habe die Literaturausbeute erhalten, allerdings schmilzt das Produkt bei 47°C, statt bei 51°C. Unvollständige Nitrierung? Weiteres Umkristallisieren kommt nicht in Frage, das würde sich nur wieder als Öl abscheiden.
Ich werde das Produkt so verwenden wie es ist, in der Hoffnung dass das mononitrierte Produkt sich nicht mit Hydrazin koppelt.
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sigurd
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Verfasst am: 13/5/2007, 22:11  Titel:   Antworten mit ZitatNach untenNach oben
Sehr seltsam... ich hatte dieses Problem überhaupt nicht. Ich kanns mir ehrlich gesagt nicht so ganz erklären. Zumal die unvollständige Nitrierung ja schon deshalb auszuschliessen sein sollte, weil Du das Chlorbenzol zur Nitriersäure getropft hast. Möglicherweise ist aber genau das der Grund für das ölige Abscheiden (?), zumal ich es ja umgekehrt gemacht hab.

Chris, Du hast die Synthese ja auch letztens durchgeführt. Hattest Du die gleichen Probleme?
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Chris
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Verfasst am: 13/5/2007, 22:52  Titel:   Antworten mit ZitatNach untenNach oben
Zitat:
Chris, Du hast die Synthese ja auch letztens durchgeführt. Hattest Du die gleichen Probleme?


Nein, nicht ganz. Ich habe die Sache nämlich komplett anders durchgeführt als Du, weshalb ich in dieser Sache überhaupt nicht als Ansprechpartner geeignet bin Wink
Ich kann aber gerne Morgen oder so mal die Synthese nach Deiner Anleitung durchführen.
Hatte eh nix besonderes vor, bzw. läuft der Rest nebenbei..
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sigurd
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Verfasst am: 28/5/2007, 18:55  Titel:   Antworten mit ZitatNach untenNach oben
Chris hat geschrieben:
Nein, nicht ganz. Ich habe die Sache nämlich komplett anders durchgeführt als Du, weshalb ich in dieser Sache überhaupt nicht als Ansprechpartner geeignet bin Wink

Wie bist Du denn vorgegangen? Und wie war die Ausbeute?

Chris hat geschrieben:
Ich kann aber gerne Morgen oder so mal die Synthese nach Deiner Anleitung durchführen.

Und, haste das schon gemacht Wink?
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