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Peter




Hier seit: 30.12.2006
Beiträge: 2839

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Verfasst am: 6/2/2007, 19:06  Titel:  Salicylsäure aus Aspirin Antworten mit ZitatNach untenNach oben

Hier wird gezeigt, wie man Salicylsäure aus dem wichtigem Analgetikum Acetylsalicylsäure gewinnt.

Geräte:
div. Bechergläser
Filternutsche mit Saugflasche

Chemikalien:
Natronlauge (ca. 10%ig)
konz. Salzsäure
Medikament mit Acetylsalicylsäure als Wirkstoff

Sicherheitsweise:
Salzsäure und Natrolauge sind ätzend, Salicylsäure ist gesundheitsschädlich
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Durchführung:
Die von mir verwendeten Kopfschmerztabletten enthielten pro Tablette 500 mg Acetylsalicylsäure (ASS).

Ich habe keine original Aspirin verwendet, sondern Ass-Ratiopharm 500, da diese als Generikum viel günstiger erhältlich sind.

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Man gibt in ein 250 ml fassendes Becherglas 100 ml 10% Natronlauge und fügt die 30 Tabletten hinzu.
Die Natronlauge wird wird unter ständigen Rühren bis zum Sieden erhitzt. (Vorsicht, Siedeverzug möglich!)
Man lässt die Lösung weitere drei Minuten schwach sieden und schaltet dann die Heizquelle ab.
Die abgekühlte Lösung wird abgenutscht, um sie von unlöslichen Bestandteilen zu befreien.

Die Lösung wird nun unter ständigen Rühren mit Salzsäure versetzt. Dabei fällt die Salicylsäure in Form von dicken weißen Flocken aus. Die Säurezugabe wird unterbrochen, wenn keine weitere Salicylsäure mehr ausfällt und der pH-Wert der Lösung deutlich sauer geworden ist.
Da sich diese feinkristaline Salicylsäurekristalle schlecht filtrieren lassen, wird der Inhalt des Becherglases noch einmal erhitzt und anschließend wieder sehr langsam abgekühlt. Dabei scheidet sich die im heißen Wasser gelöste Salicylsäure in Form von schön ausgebildeten Kristallen wieder aus.

Diese Kristalle werden nun abgenutscht und mehrfach mit kalten DI-Wasser gewaschen.

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Anschließend habe ich die Salicylsäure aus ca. 250 ml Wasser umkristallisiert.
Die reine Säure wird nun über Blaugel eine Woche getrocknet.


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Die reine Salicylsäure

Die Ausbeute beträgt 7,6 g (60 % der Theorie).

Erklärung:
Die ASS wird von der Natronlauge zu Natriumsalicylat und Natriumacetat verseift.

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Das Natiumsalicylat reagiert mit Salzsäure unter Bildung von Salicylsäure und Natriumchlorid, weil die Salzsäure die stärkere Säure ist und damit die schwächere Salicylsäure aus ihren Salzen verdrängt.

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Da Salicylsäure in kalten Wasser sehr schlecht löslich, in heißen dagegen gut löslich ist, fällt sie aus kalten Lösungen aus und lässt sich somit sehr gut Umkristallisieren.


Entsorgung:
Die Salicylsäure wird aufgehoben und für spätere Experimente verwendet oder im Hausmüll entsorgt. Die Lösung kann nach vollständiger Neutralisation in den Ausguss geschüttet werden.




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Rettet den Wald, esst mehr Spechte!

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Zuletzt bearbeitet von Peter am 31/3/2009, 13:48, insgesamt 3-mal bearbeitet
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