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Suche Retorte/Retortenkolben
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Uranylnitrat



Hier seit: 15.08.2011
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Verfasst am: 7/7/2012, 20:12  Titel:  Suche Retorte/Retortenkolben Antworten mit ZitatNach untenNach oben
Hallo Mitversuchschemiker, ich suche etwas spezielleres und zwar eine Retorte mit dem Fassvolumen 250 ml, ähnlich wie diese hier:
 www.ebay.de/itm/280683941114?ssPageName=STRK:MEWAX:IT&_trksid=p3984.m1423.l2649
Der Preis hier ist mir aber etwas zuhoch... Shocked

Ich weiß, dass es sich um ein eher seltenes Gerät handelt, aber ich verspreche mir aber Vorteile bei der Bromdarstellung z.B. dass sich nichts zwischen Schliffverbindungen setzt usw. Twisted Evil
Da ich die Reaktion aber abbrechen können möchte muss die Retorte eine Öffnug haben (möglichst NS 29/32).

Preisvorstellung so 20-30€ neu oder gebraucht EGAL.
Währe für JEDES Angebot dankbar!

Edit: 250 ml Volumen ist Optimal, weil es dann in Meinen Heizpilz passt (das nächst größere währe dann 1 Liter)
Aber trotzdem BITTE JEDES ANGEBOT MACHEN!!!!!
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ChemistL



Hier seit: 10.01.2011
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germany1.gif
Verfasst am: 7/7/2012, 20:20  Titel:   Antworten mit ZitatNach untenNach oben
Also Retorten werden heute eigentlich fast gar nicht mehr benutzt.
Zum Schnapsbrennen eingnen sie sich vielleicht noch Wink, aber nicht um Brom darzustellen.
Investier doch ein bisschen mehr in eine Normschliffdestille, das lohnt sich wirklich. Und muss auch nicht unendlich teuer sein.
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Uranylnitrat



Hier seit: 15.08.2011
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Verfasst am: 7/7/2012, 21:09  Titel:   Antworten mit ZitatNach untenNach oben
Normschliffdestillen habe ich mehrere 2x mit 29/32 1x mit 26 o.ä.
Mein Problem ist dabei aber, dass Brom dabei in den Schliffkern eindringt, was mich auf die Retorten-Idee brachte.
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eule



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Verfasst am: 7/7/2012, 21:46  Titel:   Antworten mit ZitatNach untenNach oben
wenn es denn unbedingt eine Retorte sein soll schau mal  hier
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Glauben ist exakt solange etwas Gutes, wie es die Angabe einer Wahrscheinlichkeitsabschätzung bezeichnet!

Wahnsinnig mag zutreffen, aber mein wahnsinn hat methode.

Schämen sollten sich die Menschen, die sich gedankenlos der Wunder der Wissenschaft und Technik bedienen und nicht mehr davon geistig erfasst haben als die Kuh von der Botanik der Pflanzen, die sie mit Wohlbehagen frisst. (A. Einstein)
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meganie



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Verfasst am: 7/7/2012, 21:52  Titel:   Antworten mit ZitatNach untenNach oben
Uranylnitrat hat geschrieben:
Mein Problem ist dabei aber, dass Brom dabei in den Schliffkern eindringt, was mich auf die Retorten-Idee brachte.


Dafür wirst du dich vermutlich vergasen.
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Uranylnitrat



Hier seit: 15.08.2011
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Verfasst am: 7/7/2012, 21:58  Titel:   Antworten mit ZitatNach untenNach oben
Mir ist gerade die Idee gekomen (habe ich hier irgendwo gelesen), dass man conc. Schwefelsäure als "Schlifffett" nutzen kann. ich_habs
Das würde die Retorte überflüssig machen...werde ich bei Gelegenheit mal probieren...
Trotzdem danke für den Link daumenrauf
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allphysist


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Verfasst am: 7/7/2012, 22:03  Titel:   Antworten mit ZitatNach untenNach oben
Uranyl, bitte auf ebay nochmals suchen: Artikelnummer: 360471871866
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Uranylacetat


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Verfasst am: 7/7/2012, 22:15  Titel:   Antworten mit ZitatNach untenNach oben
Zur Bromdarsellung ist ein Flörke-Kolben (Kolben nach Flörke) eher zu empfehlen; siehe am Stativ auf dem Dreifuß:

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"Der einfachste Versuch, den man selbst gemacht hat, ist besser als der schönste, den man nur sieht." (Michael Faraday 1791-1867)

Alles ist Chemie, sofern man es nur "probiret". (Johann Wolfgang von Goethe 1749-1832)

„Dosis sola facit venenum.“ (Theophrastus Bombastus von Hohenheim, genannt Paracelsus 1493-1541)

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eule



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Verfasst am: 7/7/2012, 23:36  Titel:   Antworten mit ZitatNach untenNach oben
um welche zu erwartenden Mengen Br2 handelt es sich eigentlich. ich meine, so richtig große sicherheitsbedenken dürften bei mindermengen eigentlich übertrieben sein. da reichten dann Wohl Silikonstopfen auf Standardkolben und vernünftig zurechtgebogene Glasrohre.
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Uranylnitrat



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Verfasst am: 8/7/2012, 00:09  Titel:   Antworten mit ZitatNach untenNach oben
Es geht um wenige Mililiter für meine Elementensammlung, was eben vor allem das Problem erzeugt, dass eine "riesige" Destille für winzige Mengen verwendet wird, die dann auch am Glas hängen bleiben.
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eule



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Verfasst am: 8/7/2012, 00:12  Titel:   Antworten mit ZitatNach untenNach oben
dafür dürfte doch wohl wirklich ein enghals-erlenmeyer mit silikonstopfen und glasrohr reichen. diese größenordnung entspricht wohl etwa der aus den älteren chemiebaukästen. gut belüfteter arbeitsplatz oder besser abzug vorausgesetzt.
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Uranylacetat


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Verfasst am: 8/7/2012, 01:41  Titel:   Antworten mit ZitatNach untenNach oben
Da es Dir ja nur kleine Mengen Brom geht, stimme ich der Kollegin eule zu. Siehe auch hier:  Darstellung von Brom

In diesem Fall reicht ein Stopfen aus grauem "Para" oder "Silikon" aus.

Und statt Kaliumpermanganat kannst Du auch Braunstein oder einige ml Wasserstoffperoxid (3%) verwenden.
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Uranylnitrat



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Verfasst am: 8/7/2012, 10:51  Titel:   Antworten mit ZitatNach untenNach oben
Vielen Dank für die Zahlreichen Posts!
An die, die Skepsis gegenüber meinem Vorhaben geäußert haben:
Gutziehender Abzug ist Vorhanden.
Ich bin mir im klaren darüber, dass natürlich Dämpfe frei werden. Die Ideen für eher unprofessionellen Aperaturen, sollen nur den Maßstab verkleinern, da ich nur wenige Mililiter haben will und dafür keine mini Destille besitze.

Zur Retorte: Ich denke, dass ich es erstmal mit Silikonstopfen Apperatur versuchen, als Reaktionsgefäß soll allerdings kein Reagensglas sondern ein kleiner 100ml Erlenmeyerkolben verwendet werden.

Da das Brom für meine Elementensammlung sein soll werde ich es wohl mit conc. Schwefelsäure trocknen und über Magnesiumoxid den Bromwasserstoff entfernen (bei den Synthesen die mir jetzt einfallen würde er zwar nicht stören, aber wie gesagt gelten für Elementensammlungen "erhöhte" Reinheitsansprüche).

Als Edukte werden Mangan(IV)oxid, Natriumbromid und verd. Schwefelsäure dienen.
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allphysist


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Verfasst am: 8/7/2012, 12:43  Titel:   Antworten mit ZitatNach untenNach oben
Ich habe mal eine Schandtat zur Herstellung kleiner Mengen Brom gepostet. Vielleicht hilft es.
Ein Hinweis: Du hast falsche Vorstellungen von Brom, was normal ist, da Du damit noch nicht gearbeitet hast. Brom ist wahnsinnig flüchtig und löst sich sehr gerne in allem möglichen, nur um dann stinkend und ätzend zurückzukommen.
Arbeite nach Möglichkeit im Freien. Alles sollte kalt sein. Brom nicht pipettieren (es drückt sich selbst raus).
Der Punkt, wo Du nicht mehr atmen kannst, ist sehr schnell erreicht. Stelle Dir unbedingt einen Liter saubere 3% Natriumthiosulfatlsg. in Leitungswasser her - notfalls kann man damit sogar gurgeln, wenn man zu viel Brom im Mund hat. Das Thiosulfat macht ganz schnell Schluß mit Brom und ist als Erste Hilfe und Reinigungsmittel unerlässlich.
Glasgeräte, die Reste von Brom enthalten, legt man im Freien aus - das Brom verdunstet schnell.
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Uranylacetat


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Verfasst am: 8/7/2012, 13:04  Titel:   Antworten mit ZitatNach untenNach oben
Ich habe Retorte und Flörke-Kolben zur Darstellung stark aggressiver Substanzen zwar gerne verwendet. Wink

Dennoch habe ich über die Reinigung der Gefäße geflucht. Die kann´s nämlich in sich haben, inbesondere bei der Retorte ohne Tubus und den Flörke-Kolben.

Und nein, ich hatte nie einen Abzug - hab immer vorm offenen Fenster oder bei größereren im Freien "geköchelt". Wink
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