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Produkt verlust durch waschen ?
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Chevron7


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Verfasst am: 18/6/2012, 18:10  Titel:  Produkt verlust durch waschen ? Antworten mit ZitatNach untenNach oben
Hallo,
ich habe eine Extraktion mit DCM durch geführt und musste jetzt nach mehreren Waschdurchgängen mit destiliertem Wasser feststellen das ich mindestens 100 ml DCM (20%Exclamation) verloren haben. Sad
Ich weis das die löslichkeit von DCM 20g/L ist. Jetzt würde ich davon ausgehen das im DCM aber auch etwas von meinem Produkt enthalten ist, was dann mit flöten geht. Oder ist da das DCM in Wasser gelöst ist die löslichkeit nicht mehr so hoch. Exclamation

Was für alternativen habe ich, außer wieder auf andere Lömis umzusteigen deren löstichkeit unter 0,5g/L liegt ?
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Final Destillation


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Verfasst am: 18/6/2012, 18:46  Titel:   Antworten mit ZitatNach untenNach oben
Interessant wäre erstmal zu erfahren, um was für ein Produkt es sich handelt, wie viel du davon erwartest und mit wie viel Wasser du wie viel org. Ph. gewaschen hast^^.
Da kommt es ja drauf an, wie gravierend der Verlust ist und obs vllt. sogar laut Vorschrift einkalkuliert ist (Vorschriften gibts ja nich umsonst, da stecken viele kluge Köpfe, fleißige Hände und so manche Arbeitsstunde dahinter Very Happy).

Allgemein könntest die wässrige Phase ja auch einrotieren und den Rückstand aufreinigen.

Naja erstmal klingts so, dass du - wenn du nach Vorschrift waschen sollst (oder?) - es einen sinn macht, dass mehr VUs mitgenommen werden und weniger Hauptprodukt.
Wenn das alles so gewollt ist, könntest du die w. Ph. auch bis zu Kristallisation einrotieren, absaugen und die MuLa verwerfen. Den Filterkuchen löst du dann wieder in äquivalenten Mengen DCM und wäscht mit nem Bruchteil Waschwasser. Schwupps haste ne (wenn ggf. auch winzige, reudige) 2. Fraktion.


MfG TC
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allphysist


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Verfasst am: 18/6/2012, 21:10  Titel:   Antworten mit ZitatNach untenNach oben
Wenn Du die wässrige Phase noch hast, kannst Du sie dreimal mit Ether extrahieren und dann abrotieren. Den Rest kannst Du mit deinem DCM zusammenkippen, trocknen und nochmals abrotieren.
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Final Destillation


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Verfasst am: 18/6/2012, 21:37  Titel:   Antworten mit ZitatNach untenNach oben
Hör ich da Kritik und Putschstimmung am königlichen Dekret raus, oder spinnt mein zugesoffner Schädel schon wieder? xD

Also, wenn ich das noxh richtig nachvollziehn kann:
- w.Ph. 3x m. Eto2 schütteln
- abrotieren
- RS mit DCM (b. z. vollst. Lsng.?) aufgíeßen
- troign (wie der Oberlausitzer sagt^^)
- LöMi komplett abziehn und kratzen

Vermutung, oder iwe kommst du drauf?

So aus dem blauen heraus, wie aucg meine Vermutungen, oder weißt/ahnst du mittlerweile worums geht?

Also ich glaub ohne nähere Infos kommne wir nich weiter. Oder wie Eröffnen ein OC-Lotto, was die Quali braucht, können wir auch beisteuern.
- Stoff und EM, oder gar ne Vorschrift wärenecht liebensgewürzig Very Happy.


MfG TC
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allphysist


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Verfasst am: 18/6/2012, 22:24  Titel:   Antworten mit ZitatNach untenNach oben
Ist doch Standardprozedur...
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pst69de


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Verfasst am: 18/6/2012, 23:19  Titel:   Antworten mit ZitatNach untenNach oben
Kommt ganz auf das Isolat drauf an, normalerweise wird eine Waschung mit XYZ empfohlen, weil sie störende Bestandteile besser entfernt als das Produkt (Verteilungsgleichgewichte). Nicht auszuschließen das etwas vom Produkt verlorengegangen ist, aber das Verteilungsgleichgewicht liegt normalerweise auf der DCM-Seite. Ansonsten würde aus dem DCM extrahiert werden.

Solche Verfahren gibt es im übrigen auch. Z.B. Pflanzenextrakte werden nach wässriger Extraktion und ansäuern mit Essigester extrahiert, um z.B. Alkaloide auszuschließen.
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allphysist


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Verfasst am: 18/6/2012, 23:24  Titel:   Antworten mit ZitatNach untenNach oben
Wenn man die wässrige Phase eindampft, schleppt der Wasserdampf wahrscheinlich alles mit rüber, was interessant ist. Deshalb das oben beschriebene Verfahren.
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Final Destillation


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Verfasst am: 19/6/2012, 01:40  Titel:   Antworten mit ZitatNach untenNach oben
Was mich aber (jetz ehrlich) als braven Halb-Labi wundert. Welche Legitimität außer dem allgemeinen Mittelweg hat das Verfahren? (Wäre cool, wenn sowas mal iwo beschrieben wäre).

Sonst seh ich nur ein Rumgekoche (bitte kedinesfalls hersblassend!). Aber wertvolle Teile von Extrakten könnenn doch zu so vielen Stoffklassen gehörnen und man kann doch nie ein selbst grundlegend einheitliches Schema für Carbonat-Derivate, Anthocyane, Lipide/Fettanaloga, Cumarine, Xanthine, Chlorophylle, Carotinoide, andere Terpene, (ggf. pathogene) N-Derivate/Amine/Hormone, Komplex-Glycoside oder Juckndreck parat halten.

Oder sitz ich da nem grundlegenden Irrtum auf?!

Ich würd meinen, dass grad diese Vielfalt und der viele Schlonz das Leben in seiner ursprünglichsten Form überhaupt darstellt.

Oder?!


MfG TC
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allphysist


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Verfasst am: 19/6/2012, 12:10  Titel:   Antworten mit ZitatNach untenNach oben
Hallo TC,

ich habe das gestern auf dem Telefon geschrieben und war etwas zu faul zum Tippen.
Natürlich hast Du Recht. Nur - was soll er denn sonst tun? Der von Dir beschriebene Weg (abrotieren bis zur Trockne) ist nur dann zielführend, wenn der Wasserdampf nichts mitschleppt. Meist ist aber genau das mitgeschleppte das gesuchte... also kann er auch gleich von einem Kolben in den anderen gießen. Das ausethern ist mein Mittel der Wahl, wenn ich DCM und Wasserphasen getrennt habe und mir SICHER bin, daß ich jetzt ganz viel gute Sachen noch im Wasser gelöst habe. Wasserdampf ist doch das ideale Schleppmittel für z.B. höhere Alkohole. Ich habe diese Prozedur schon oft gelesen und suche gerne Referenzen (Vogel, Organikum) raus, wenn ich wieder im Lab bin.

Nichts für ungut!

al
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Chevron7


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Verfasst am: 20/6/2012, 18:57  Titel:   Antworten mit ZitatNach untenNach oben
Es geht um die extraktion von Trimyristin aus der Muskatnuss

Vorschrift hier zu finden:  http://de.wikibooks.org/wiki/Praktikum_Organische_Chemie/_Extraktion/_Trimyristin

Abweichungen zu meiner verwendeten Vorschrift sind:

100g Muskatnuss anstatt nur 20g
300 ml DCM anststt 150 ml (alledings nahm ich 100 ml DCM mehr da es mir doch etwas dickflüssig erschien)
Nach der Extraktion soll mehrmals mit Wasser gewaschen werden,dieser Schritt fehlt in der Wikibooks Vorschift komplett.
Etwas mehr als ein Kaffelöffel Calciumchlorid, da ja noch mit Wasser gewaschen wurde.



Am Ende hatte ich ca. 460 ml DCM die ich 3x mit ???ml dH2O gewaschen habe. Nach dem waschen hatte ich aber nur noch ca 400 ml DCM. Ich hatte doch nicht 100 ml verlohren sondern nur ca 60 ml.

Aber meine Frage wurde immer noch nicht ganz beantworte. Wenn sich Lömi im Wasser beim waschen löst kann es das Produkt mit nehmen das ich dann im DCM löst was aber gleichzeitig selber im Wasser gelöst ist ?

Und mal ganz abgesehen von dieser Vorschrift ist es im Grunde nicht besser Toluol zu nehemen da die lösichkeit im wasch Wasser viel geringer ist ?
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Final Destillation


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Verfasst am: 20/6/2012, 19:28  Titel:   Antworten mit ZitatNach untenNach oben
Also Toluol oder auch Heptan, oder Petrolether dürften auch gehen.

Du meinst also ob z.B. ne Komponente, die sich vollständig in nem org. LöMi löst auskristallisiert, wenn man den ganzen Schwibs mit der Menge Wasser mischt, in der sich die Menge an LöMi noch löst, oder?

Ja zu einem gewissen Teil, weil die Konzentration des Lösungmittels abnimmt - quasi verdünnt wird.
So kann man z.B. sehr schonend fällen, bei EtOH und Wasser.


MfG TC
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Gold(III)-oxid


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Verfasst am: 20/6/2012, 19:50  Titel:   Antworten mit ZitatNach untenNach oben
Der Verlust an Lösungsmittel würde ich jetzt primär nicht bei der Löslichkeit von DCM in Wasser suchen, sondern hauptsächlich in der hohen Verdunstungsrate von DCM. Immerhin 40 °C Siedepunkt. Verdunstungszahl = 1,9 also nicht wenig.(oder viel, wie mans sieht). Ich denke wärend der ganzen Prozedur des Auswaschens ging einfach 60 ml in die Gasphase. Ist da noch niemand draufgekommen ?
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Ein Analytiker kann nur das finden wonach er sucht.
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Final Destillation


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Verfasst am: 20/6/2012, 19:59  Titel:   Antworten mit ZitatNach untenNach oben
15% einfach verflüchtigt? Meinste?


MfG TC
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Chevron7


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Verfasst am: 20/6/2012, 20:03  Titel:   Antworten mit ZitatNach untenNach oben
Na ja, solange war es ja nicht unverschlossen und 60 ml ist schon einiges wenn es verdunsten soll. Da ich immer mit Atemmaske bei so was arbeite ist mir auch der Geruch der Waschbrühe nicht sonderlich aufgefallen. Ich hatte das Wasser des 3 Durchgangs noch und musste nach einer ungesunden Geruchsprüfung feststellen das der DCM Geruch viel stärker war als ich es von anderen Lömis kenne.

Eine andere Frage warum muss wenn mit Calciumchlorid getrocknet wird eine Trockenzeit von 12-24 Stunden eingehalten werden ? Bei MagSO4 reichen doch schon 2x15 Minuten. Ich hatte schon nach 5 Minuten mit Calciumchlorid den "Schneekugeleffekt" (zum ersten mal das ich das so stark gesehen hatte)
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CD-ROM-LAUFWERK



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Verfasst am: 20/6/2012, 21:46  Titel:   Antworten mit ZitatNach untenNach oben
Zitat:
Da ich immer mit Atemmaske bei so was arbeite ist mir auch der Geruch der Waschbrühe nicht sonderlich aufgefallen. Ich hatte das Wasser des 3 Durchgangs noch und musste nach einer ungesunden Geruchsprüfung feststellen das der DCM Geruch viel stärker war als ich es von anderen Lömis kenne.

Warum arbeitest du beim ausschütteln mit einer Gasmaske?
Wovor soll die schützen?

Jedenfalls sind diese "Geruchsproben" nich ungesund.
Dass so viel verdunstet halte ich bei normaler Arbeitsweise für unwahrscheinlich...
Andererseits... normale Arbeitsweise und dauerhaftes Gasmaske tragen verträgt sich dann auch wieder nicht.
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