۞ Versuchschemie.de :: - 1000 Tropfen am Glas des Scheidetrichters
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Chevron7



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Verfasst am: 29/5/2012, 23:05  Titel:  1000 Tropfen am Glas des Scheidetrichters Antworten mit ZitatNach untenNach oben

Hallo zusammen,
ich habe ein kleines großes Problem. Ich stehe etwas unter Zeitdruck, da ich meiner besseren Hälfte versprochen habe meinen Hobbyraum "heute" abzubauen um Platz zum Türen streichen zumachen.

Die Aufgabe:

DCM soll mit dH2O und gesättigter Kochsalzlösung gewaschen werden. Normalerweise benutzte ich Toluol oder ein anderes leichtes LM. Da ist die höhere Dicht der Kochsalzlösung sogar von Vorteil. Bei DCM sollte sie nicht schwere als mein LM sein. Ich habe einiges im Netz gelesen und bei 80% der Synthesen mit DCM ist die vorgehensweis bei Reinigen des DCM dieselbe wie mit allen anderen halogenfreie Lösemittel.

Die Hardware:

2Liter Scheidetrichter mit ca. 400 ml DCM.

Das Problem:

Nach dem ich 2x mit dH2O gewaschen hatte und dann mit Brine aus schüttelte, gab es bei der Phasentrennung ein mir bis dahin unbekanntes Phänomen. Die Trennung war nicht ganz so schnell wie beim dH20 aber es trennte sich. Doch zig Wassertropfen blieben einfach im unteren Bereich des DCM´s am Glas kleben und stiegen nicht auf. Wenn ich alles schüttele und die Kochsalzlösung mit den Tropfen in Kontakt kommt gehen sie sofort in die Wässrige Phase über, aber sobald das Wasser wieder durch LM ersetzt wird sind die Tropfen wieder da. Ich habe alles möglich versucht um die Tropfen von der Glaswand abzubekommen aber nix geht. Die Tropfen bildeten sich nicht im gesamten Scheidetrichter sondern nur bis zur ober kannte vom Brine. Wenn ich den ST auf den Kopf stelle bekomme ich sofort eine saubere Trennung der beiden Phasen. Aber es hängen 100. Tropfen im ST und lösen sich auch nicht durch schütteln. Das verdünnen der Kochsalzlösung um sie leichter zu machen hat auch nichts gebracht.

Ich habe etwas über „hydrophobisieren“ gelesen, kann es das sein ?

Wie bekomme ich es weg ohne alles zu leeren und den ST ordentlich zu reinigen ?

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CD-ROM-LAUFWERK




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Verfasst am: 30/5/2012, 05:10  Titel:   Antworten mit ZitatNach untenNach oben

Erstmal Kritik:
Kannst du die Bilder nicht bei VC hochladen mit einer schönen, passenden Auflösung?
So habe ich direkt keine Lust sie an zu schauen und in nem' Jahr sind sie so auch nicht mehr da.
Ich hasse die ganzen Foren, in denen bei den älteren Beiträgen die Bilder fehlen.

Da erinnere ich mich grad auch noch schön an Stefan, der mal meinte im Englischen ist das viel besser und kürzer und so..
Brine = konzentrierte wässrige Salzlösung oder sowas war es seiner Meinung nach.
Nur gibts im Deutschen ein noch kürzeres Wort für genau das Gleiche - nämlich die Sole. Wink


Zitat:
Doch zig Wassertropfen blieben einfach im unteren Bereich des DCM´s am Glas kleben und stiegen nicht auf.

Nicht nur wasser kann eine Oberfläche benetzten.
Zumal DCM-tropfen keine Wassertropfen sind.

Ich habe soetwas immer durch vortexing (...verwirbeln Wink) behoben.
Schütteltricher gut festhalten und dann so Senkrecht wie er ist ohne kippen o.ä. schnell kreis lassen.
Im Anschluss spült dann der Wirbel fast alles von der Wand und die sache ist erledingt.
Im zweifel aber einfach so arbeiten, dass das Problemmedium im Schüttel/Scheidetrichter verbleibt und damit das Problem als solches nichtmehr relevant ist.
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allphysist



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Verfasst am: 30/5/2012, 13:59  Titel:   Antworten mit ZitatNach untenNach oben

Wirbeln ist gut!

Geputzt bekommst Du das, wie fast alles andere auch mit warmer Spüli-Lösung (auch als "Abwaschwasser" bekannt) und danach mit Aceton.

Gegenfrage: das DCM danach "pitschnaß" ist, stört nicht?
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Obtainium




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Verfasst am: 1/6/2012, 00:51  Titel:   Antworten mit ZitatNach untenNach oben

Also die Sole (danke @CDR-LW) bleibt am Scheidetrichter im unteren Bereich, in dem eigentlich nur das DCM sein sollte, in Form von vielen Tropfen hängen, wenn ich das richtig verstanden habe.
Na und, was solls - das Phänomen kommt öfters vor Shocked

Das DCM wird einfach wie gehabt langsam durch den Ablauf abgelassen, die meisten Tropfen werden nach wie vor am Glas klebenbleiben und sich dann in der Sole lösen.
Falls sich nun doch ein paar Tropfen losreißen und mit dem DCM durch den Ablauf entfleuchen, wird dem entgegengewirkt, indem man das DCM durch ein zuvor mit frischem DCM befeuchtetes Filterpapier filtriert - DCM geht durch, die Sole (bzw. Wasser) bleibt hängen.

Außerdem sollte sich eh noch eine Nachtrocknung des DCM über einem festen Trocknungsmittel anschließen. Da spielen dann ein paar Tropfen einer wässrigen Lösung bzw. Wasser eh keine Rolle mehr, die schluckt das Trockenmittel Cool
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Chevron7



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Verfasst am: 2/6/2012, 01:46  Titel:   Antworten mit ZitatNach untenNach oben

@ CD-ROM-LAUFWERK
Zitat:

Ich habe soetwas immer durch vortexing (...verwirbeln Wink) behoben.


Ich habe gewirbel wie noch nie im meinen Leben Wink aber nix war immer wieder das selbe Ergebniss.

.
@ Obtainium
Zitat:

Das DCM wird einfach wie gehabt langsam durch den Ablauf abgelassen, die meisten Tropfen werden nach wie vor am Glas klebenbleiben und sich dann in der Sole lösen.


Nach dem mir nichts mehr eingefallen ist und auch das verdünnen kaum eine besserung brachte, hab ich es einfach ganz langsam abgelassen und genau das ist auch passiert. Einer Seits war ich froh das es so einfach war, anderer Seits ärgere ich mich das das verdünnen der "Sole" den Wasser ziehenden Effekt auf den ich es abgesehen hatte stark reduzierte.

Ich hatte schon das Ein oder Andere mal mit DCM gearbeitet und so etwas ist noch nie passiert. Wenn das öfter mal vorkommt warum konnte ich da rein garnix im WWW darüber finden ?
Wie heist dieser Effekt und durch was wird er verusacht ?

Vor ein paar Woche passierte so etwas bei meiner Lavalampe, anstatt Hypnotisch zu blubber bildete sich am Glas ein Lavafluß von unten nach oben. Es gab keine einzige Blase mehr, der gesamte Effekt der Lampe spielte sich in dieser am Glas klebenden oder eher fliesenden Masser ab. Die Lampe ist bis heute nicht zur normalen Optik zurück gekommmen. Ich habe sie in zig Positionen erkalten lassen und versucht abzuschütteln aber genau wie die Wasser Tropfen geht da nix.
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allphysist



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Verfasst am: 4/6/2012, 16:54  Titel:   Antworten mit ZitatNach untenNach oben

@Obtanium, versuche mal das nasse DCM mit ein paar Löffeln Calciumchlorid aus dem Baumarkt zu versetzen. Du wirst staunen. Habe das gestern ausprobiert, weil mir mein P2O5 zu schade war. DCM wird sofort glasklar und das Calciumchlorid liegt wie Kiesel auf dem Boden des Kolbens. Smile
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