Chevron7 hat geschrieben: @Organikus
O,K, das hat mir soweit geholfen. Das heist ich muss über pH 13 gehen damit es wieder in Lösung geht. Aber geht mein Alkaloide nicht kaputt wenn der pH-wert so hoch ist ? Ich glaube mich da etwas zu errinner das man beim baseisch machen nicht bis zum äusserten gehen sollte wenn es nicht nunbedingt nötig ist.
Mhh ne das hüpft dann schon raus wenns ihm zu ungemütlich wird =)
Apropos raushüpfen wenn du deine wässrige Phase zusätzlich mit NaCl sättigst wird sich das positiv auf deine Ausbeute auswirken.
Chevron7 hat geschrieben: @Organikus
@Organikus
genau das hatte ich vorgehabt. Aber bei den Versuch es basich zumachen ist aufeinmal Aluminiumhydroxyd ausgefallen und hat fast den Scheidetrichter verstopft. Und da noch ein paar ml Lösungsmittel vom reinigungsversuch endhalten war, und ich laut pH-Papier bei 12 war und schon etwas Alkaloide oben aufgeschwommen ist hat sich das Alkaloid in den paar ml Lömi mit den ganzen Alu vermischt.
Mhh setz einfach vorm basisch machen dein Lömi zu, dann gib langsam NaOH zu bis du im alkalischen bist. Und dann filter das ganze Gemisch einfach, wasch den Filterkuchen ein bisschen mit Lömi nach und dann trenns im Scheidetrichter.
Danach wäscht du die org. Phase, zweimal mit schwacher NaOH-Lsg und dann einmal mit dest. Wasser.
Bei Bedarf 20min mit CaCl2 trocknen und dann.....
Ja dann kannst entweder HCl Gas in die org. Phase leiten oder mit HCl-Lsg gegen pH=7 titrieren.
Danach is Umkristallisieren angesagt.
Chevron7 hat geschrieben: Was ein Satz Zeit schlafen zu gehen.
So true.
gute nacht
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