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lästige Emulsionsbildung beim Ausschütteln mit Ether
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lemmi


Alter: 48
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Verfasst am: 7/10/2011, 23:04  Titel:  lästige Emulsionsbildung beim Ausschütteln mit Ether Antworten mit ZitatNach untenNach oben
Ich habe heute Versucht, aus wässrigen Pflanzenextrakten (mit Ammoniak alkalisiert) mit Ether (Diethylether) die Alkaloide auszuschütteln um sie für eine DC zu isolieren. Dabei ist eine sehr lästige Emulsionsbildung eingetreten. Es entstand eine richtig dickflüssige Pampe, aus der sich die wässrige Phase nur sehr langsam und unvollständig abschied. Ich habe dann den Pflanzenauszug mit einer gesättigten NaCl-Lösung (1:1) gemischt, aber das Ergebnis war das gleiche. Ich vermute, daß Quellstoffe/Polysaccharide etc. in der wässrigen Lösung emulgierend wirken.

Hat jemand Erfahrungen mit diesem Vorgehen und kann mir einen Trick verraten, wie ich die Emulsionsbildung vermeiden kann?

lemmi
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Nico


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Verfasst am: 7/10/2011, 23:45  Titel:   Antworten mit ZitatNach untenNach oben
Ich hätte jetzt auch zu Salzen geraten, aber die bringen ja wie im Versuch ermittelt nichts.
So manch eine Vorschrift schrieb auch schon "gerührt, aber nicht geschüttelt", sodass Du also sehr vorsichtig beim Extrahieren sein musst.
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MasterOfDisaster



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Verfasst am: 8/10/2011, 00:20  Titel:   Antworten mit ZitatNach untenNach oben
Eventuell kann auch eine Filtration helfen. Meistens reicht es aber bei solchen problematischen Emulsionen, sie über Nacht stehenzulassen. Beim nächsten Durchgang dann weniger lebhaft durchschütteln, Rühren alleine ist bei der Extraktion meist ziemlich uneffektiv.
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Organikus


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Verfasst am: 8/10/2011, 05:11  Titel:   Antworten mit ZitatNach untenNach oben
Spricht etwas gegen den Einsatz von NaOH statt NH3?
Wenn nein würd ich das mal versuchen.

mfg
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lemmi


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Verfasst am: 8/10/2011, 20:08  Titel:   Antworten mit ZitatNach untenNach oben
Organikus hat geschrieben:
Spricht etwas gegen den Einsatz von NaOH statt NH3?
Wenn nein würd ich das mal versuchen.

mfg


Wieso meinst du, daß das einen Unterschied macht? Ich habe es früher mal mit NaOH probiert und es hat sich ebenfalls eine Emulsion gebildet.
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Organikus


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Verfasst am: 11/10/2011, 13:35  Titel:   Antworten mit ZitatNach untenNach oben
lemmi hat geschrieben:
Organikus hat geschrieben:
Spricht etwas gegen den Einsatz von NaOH statt NH3?
Wenn nein würd ich das mal versuchen.

mfg


Wieso meinst du, daß das einen Unterschied macht? Ich habe es früher mal mit NaOH probiert und es hat sich ebenfalls eine Emulsion gebildet.


Ich dachte vllt sind Pflanzenfette der Grund der Emulsionsbildung.
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MasterOfDisaster



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Verfasst am: 11/10/2011, 14:32  Titel:   Antworten mit ZitatNach untenNach oben
Wenn Pflanzenfette drin sind, würde ich mit einer schwächeren Base (z.B. Hydrogencarbonat) arbeiten, um eine Verseifung möglichst zu verhindern.
Phasentrennung bei einer Seifenlösung ist eine undankbare Geschichte.
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Obtainium



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Verfasst am: 11/10/2011, 16:29  Titel:   Antworten mit ZitatNach untenNach oben
Ich habe früher im Heimlabor viel Alkaloidextraktionen gemacht und kann nur von Extraktionsmitteln wie Ether, Dichlormethan und Chloroform abraten. Wenn die wäßrige Lösung nicht schon von Haus aus wenig Fette, Glycoside und zucker enthält, erhält man mit schöner Regelmäßigkeit Emulsionen, die nur schwer wieder zu trennen sind.

Um Längen besser als Extraktionsmittel ist Methyl-tert.butylether (MTBE) und vor allem Ethylacetat (Essigester, EE)geeignet. Dies allerdings für den Preis, daß EE viel Wasser aufnimmt und teilweise auch ein prima Lösungsmittel für viele Verunreinigungen ist, die man mittels Extraktion eigentlich abtrennen wollte.

Ganz wichtig ist, daß der wäßrige Pflanzenauszug vor der Extraktion über ne ordentliche Schicht an Kieselgur abgesaugt wird, um Schwebstoffe und Kolloide weitestgehend zu entfernen.
Dann, wie @MoD schon sagte, ist beim Alkalisieren Vorsicht geboten - normalerweise macht man das mit ner 1%igen Natronlauge bzw. ner 5%igen Sodalösung (Hydrogencarbonat reicht leider meist nicht, da zu schwach basisch) und läßt dann den wäßrigen Auszug nicht ewig rumstehen (wg. Verseifung der Pflanzenfette), sondern extrahiert sofort.

Um dennoch auftretende, dickflüssige Emulsionen zu brechen (oh Mann, wie gut kenn ich das Embarassed ), hilft eigentlich nur das Absaugen der Emulsion über ne dicke Schicht Kieselgur. Dann die bereits klare Phase immer schon mal abtrennen, den Rest der Emulsion Emulsion sein lassen und erneut mit frischem Lösungsmittel extrahieren, über Kieselgur absaugen, Abtrennen ... usw. usw., ad infinitum.

Naturstoffextraktion nach alter Väter Sitte ist eben verdammt harte Arbeit Cool
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Ich bin weit über die Fähigkeit rationalen Denkens hinaus entsetzt!

"Und wenn alle anderen die von der Partei verbreitete Lüge glaubten - wenn alle Aufzeichnungen gleich lauteten -, dann ging die Lüge in die Geschichte ein und wurde Wahrheit." - George Orwell, 1984
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