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Essigsäure kristallisiert nicht aus !?!
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XxgeniousxX



Hier seit: 19.09.2010
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Verfasst am: 13/2/2011, 18:42  Titel:  Essigsäure kristallisiert nicht aus !?! Antworten mit ZitatNach untenNach oben
Hallo,
hoffe mal, dass ich hier richtig bin,
ich habe mir vorhin aus Natriumacetat und Schwefelsäure Essigsäure hergestellt und abdestilliert...
Dann habe ich sie auf -6°C abgekühlt, aber es nichts auskristalliert..hab auch mit nem Glasstab gerührt und "am Glas gekratzt" aber es ist nichts passiert..
Das Natriumacetat sollte ziemlich trocken gewesen sein, hab die NaOAc-Lösung eingedampft, bis das NaOAc angefangen hat auszukristallisieren, dann abkühlen lassen, klein geriebne und in einem Luftdichtes Glas gelagert (ca. 12std.)..

Hat wer ne Idee??
Danke schonmal für eure Hilfe..

Greetz

XxgeniousxX
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bromschlucker


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Verfasst am: 13/2/2011, 19:05  Titel:   Antworten mit ZitatNach untenNach oben
wenn natriumacetat ausfällt, dann immer als hydrat.. hast du konzentrierte schwefelsäure verwendet? siedetemperatur gemessen? du kannst se ja mal titrieren und schaun wie konzentriert se is..
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Caesiumhydroxid
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Verfasst am: 13/2/2011, 19:05  Titel:   Antworten mit ZitatNach untenNach oben
Du hast bei deinem Verfahren das Trihydrat des Natriumacetats verwendet, zudem scheinst du es nicht ausreichend getrocknet zu haben, so ist davon auszugehen, dass zu dem Kristallwasser noch weiteres Wasser vorhanden war.

Die Kristallisation der Essigsäure ist allerdings erst ab ca. 85-90% zufriedenstellend möglich (deine Essigsäure scheint wesentlich mehr Wasser zu enthalten, eine Titration wäre sinnvoll) und benötigt zudem recht niedrige Temperaturen, zumindest niedriger als eine -6° C.
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Stickstoffdioxid



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Verfasst am: 13/2/2011, 19:12  Titel:   Antworten mit ZitatNach untenNach oben
Das von dir hergestellte Natriumacetat enthält noch Kristallwasser, es liegt als Trihydrat vor. Das entstandene Natriumsulfat gibt sein Kristallwasser bereits ab 32°C ab. Somit wird bei der Destillation wohl noch Wasser mit übergegangen sein.

Du könntest dies zwar durch vorheriges Entwässern des Natriumacetats eindämmen (genaue Methode siehe hier:  http://www.lambdasyn.org/synfiles/natriumacetat.htm), aber einfacher wäre es wohl, du destillierst einfach noch einmal, eventuell über eine Kolonne, vielleicht auch über ein wasserziehendes Mittel wie Phosphorpentaoxid, oder du trocknest über Phosphorpentaoxid.


Zuletzt bearbeitet von Stickstoffdioxid am 13/2/2011, 19:13, insgesamt einmal bearbeitet
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Alumni



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Verfasst am: 13/2/2011, 19:12  Titel:   Antworten mit ZitatNach untenNach oben
Man muß das Kristallwasser bei höherer Temperatur austreiben:  http://www.lambdasyn.org/synfiles/natriumacetat.htm Erhitze einfach ein wenig in einem Reagenzglas, dann siehst Du, ob Wasserdampf entweicht.

EDIT: NO2 war schneller..
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XxgeniousxX



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Verfasst am: 13/2/2011, 20:42  Titel:   Antworten mit ZitatNach untenNach oben
Danke für die schnellen Antworten..
Dann weiss ich jetzt auch, wieso ich 250g rausbekommen habe und keine erwarteten 164g..
Was mach ich nun am besten? Wieder acetat machen und ordentlich trocknen....?
Trockenmittel hab ich nicht..
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Mantis
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Verfasst am: 13/2/2011, 21:37  Titel:   Antworten mit ZitatNach untenNach oben
Du musst das Natriumacetat bis zur Schmelze erhitzen. Das ist bei etwa 300°C der Fall. Sei aber vorsichtig, da es sich auch bald zu zersetzen beginnt. Also lieber eine Heizplatte, anstatt einen Brenner verwenden. Das flüssige Salz gießt du auf eine hitzebeständige Unterlage und zerkleinerst es gleich noch im warmen Zustand. Anschließend kannst du es abfüllen oder eben mit Schwefelsäure umsetzen.
Man kann übrigens auch Essigsäure mit Ethylacetat azeotrop entwässern.
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XxgeniousxX



Hier seit: 19.09.2010
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Verfasst am: 14/2/2011, 20:48  Titel:   Antworten mit ZitatNach untenNach oben
Ok Dankem..
Hat wer ne Idee, wo ich folgende Chemikalien herbekomme?(Am liebsten von so wenig Händlern wie möglich, wegen Versandkosten.)
Ammoniumacetat ~100g
Essigsäure 100% - ~50ml
Tetrahydrofuran (THF) - ~1l
Methylenchlorid/Dichlormethan (CH2Cl2) ~250-1000ml
Chloroform - ~500ml

Ich hätte aber auch nix dagegen, wenn mir davon jemand was privat verkaufen könnte.. Smile

Greetz
XxgeniousxX
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Mert


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Verfasst am: 14/2/2011, 21:01  Titel:   Antworten mit ZitatNach untenNach oben
@XxgeniousxX

-Ammoniumacetat kannst du dir selber herstellen... geh zu BUDNI, kauf die Salmiakwasser (grad keine
Ahnung wie das heißt) und mische es mit Essigessenz 25%iger Essigsäure. Dann erhitzen, wenn du es
wassefrei haben willst
- Essigsäure 100% : musst du destillieren 25%ige Essigsäure
- Methylenchlorid: Guck dir meine Posts an...

Und ich frage mich derzeit, ob das auch mit Salzsäure anstelle von Schwefelsäure geht...
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Die Wissenschaftler können nur schmale vier Prozent des Universums definieren und deren Existenz beweisen. Von 96 Prozent haben sie schlicht keine Ahnung, wie sie beschaffen sind – und nennen sie deswegen mysteriös «dunkle Materie» und «dunkle Energie» klugscheiss .


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Caesiumhydroxid
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Verfasst am: 14/2/2011, 21:07  Titel:   Antworten mit ZitatNach untenNach oben
Zitat:
Dann erhitzen, wenn du es wassefrei haben willst


Das ist bei Ammoniumacetat nicht die beste Wahl, da es sich unter Umständen zersetzt.

Zitat:
- Essigsäure 100% : musst du destillieren 25%ige Essigsäure


Dies wird allerdings so nicht funktionieren, außer, du besitzt eine Kolonne mit 5m Länge und fraktionierst im Vakuum 20 Mal.
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Verfasst am: 14/2/2011, 21:13  Titel:   Antworten mit ZitatNach untenNach oben
Gujkil hat geschrieben:
@XxgeniousxX

-Ammoniumacetat kannst du dir selber herstellen... geh zu BUDNI, kauf die Salmiakwasser (grad keine
Ahnung wie das heißt) und mische es mit Essigessenz 25%iger Essigsäure. Dann erhitzen, wenn du es
wassefrei haben willst
- Essigsäure 100% : musst du destillieren 25%ige Essigsäure
- Methylenchlorid: Guck dir meine Posts an...

Und ich frage mich derzeit, ob das auch mit Salzsäure anstelle von Schwefelsäure geht...


- Ammoniumacetat zersetzt sich schon, bevor es sein Kristallwasser abgibt, sogar schon in Lösung -> d.h. du kannst es nicht einfach bei Normaldruck eindampfen (Vakuum hilft vielleicht)
- Zur Essigsäure, zitiere ich mich mal:
Zitat:
Deshalb nimmt man möglichst konzentrierte Schwefelsäure und kristallwasserfreies Natriumacetat (wenig Wasser), aus dem Gemisch wird die Essigsäure abdestilliert, (vakuum)rerektifiziert, ausgefroren, vor- und endgetrocknet um 99,9+%igen Eisessig zu erhalten.

- Methylenchlorid ist auch nicht so einfach mit guter Ausbeute zu realisieren
- THF ist in manchen Baumarktprodukten enthalten, glaube ich (in was genau weiß ich grad nicht)

Was willst du denn machen?
Vielleicht können wir dir ja helfen, Ersatzstoffe zu finden.


MfG TC
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XxgeniousxX



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Verfasst am: 14/2/2011, 21:59  Titel:   Antworten mit ZitatNach untenNach oben
Mhm..
Also ammoniumacetat will ich als Katalysator nutzen, und brauch es außerdem wasserfrei und rein!
Eisessig könnte ich ja z.b. bei aurelio - online kaufen.
Dichlormethan find ich nirgendwo, außer von ausländischen Händlern, wo aber der Versand so teuer ist..
THF gibts zwar bei ebay, aber für 40€/l !!was mir dann schon ein bisschen teuer ist..
Chloroform find ich auch nur im Ausland..
Toluol suche ich ausserdem noch..
DCM/THF/Chloroform brauch ich als Lömi..
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Mert


Alter: 16
Hier seit: 16.12.2010
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Verfasst am: 14/2/2011, 22:05  Titel:   Antworten mit ZitatNach untenNach oben
Toloul ist auch in Nitro-Verdünnern drin (hab ich Samstag und Heute bei Bauhaus und MAX BAHR gesehen).
Musste nochmal im Internet recherchieren, wie du das Toloul rausextrahieren könntest...
Noch viel Spaß Wink

MfG

Mert
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Hier seit: 26.11.2004
Beiträge: 5328

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Verfasst am: 14/2/2011, 22:11  Titel:   Antworten mit ZitatNach untenNach oben
Du dürftest eigentlich fast alles bei Technikhandel-Wendt finden, was du benötigst.
Wasserfreies Ammoniumacetat ist nicht so einfach herzustellen. Afaik kann man z.B. Eiessig in Ether lösen und Ammoniak durchleiten. Dabei fällt das Ammoniumacetat aus und kann abgesaugt+getrocknet werden.
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XxgeniousxX



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Verfasst am: 14/2/2011, 23:07  Titel:   Antworten mit ZitatNach untenNach oben
Stimmt den Laden hab ich ganz vergessen, da gibts ja so einies, aber die Preise machen einen nicht umbedingt glücklich Very Happy
Da gibts alles, bis aufs NaOAc
Aber Ammoniumacetat dürfte man ja durch einleiten von (getrocknetem) NH3 in wasserfreie Essigsäure funzen (werd ich dann wohl machen müssen, was meint ihr wie rein das wird und wie man die Reinheit noch erhöhen könnte?)
Und eine Frage habe ich noch, undzwar wie man über z.b. MgSO4 destilliert, soll ja der gasförmigen Flüssigkeit das Wasser entziehen..
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