Ether
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Piperin ist das Hauptalkaloid des schwarzen Pfeffers (Piper nigrum) und der Träger des scharfen Pfeffergeschmacks. Es findet sich zu 5–9 Prozent im schwarzen Pfeffer, außerdem im weißen Pfeffer, im langen Pfeffer, aber nicht im Kubebenpfeffer.
Geräte:
Soxhlet-Extraktionsapparatur
Extraktionshülse
Heizquelle
Apparatur zur Saugfiltration
Vakuumquelle
Rundkolben
Filterpapier
Filter
Bechergläser
Stativmaterial
Eis oder Kühlschrank
Chemikalien:
gepulverter schwarzer Pfeffer
Ethanol
Kaliumhydroxid
Ethylacetat
Sicherheitshinweise:
Ethanol ist leichtentzündlich, Ethylacetat reizend und leichtentzündlich, Kaliumhydroxid ist ätzend.
Durchführung:
In einer Soxhlet-Extraktionsapparatur mit einem 250-ml-Erlenmeyerkolben , Extraktionsaufsatz und Rückflusskühler werden 12 g gemahlener Pfeffer in die Extraktionshülse gefüllt und mit etwas Filterwatte abgedeckt. Über den Rückflusskühler werden 100 ml Essigsäureethylester langsam eingefüllt und 5 Stunden unter kräftigem Rückfluss extrahiert.
Nach dem Abkühlen wird das Lösungsmittel aus dem Rundkolben am Rotationsverdampfer unter vermindertem Druck abdestilliert.
Der Rückstand wird mit einer Lösung von 1.2 g Kaliumhydroxid in 12 ml 50%-igen wässrigem Ethanol versetzt
und über einen kleinen Trichter mit Filterpapier in einen kleinen Rundkolben filtriert.
Der Rundkolben wird mit einem Stopfen verschlossen und über Nacht stehen gelassen. Am nächsten Tag wird möglichst lange im Eisbad runtergekühlt, dabei scheiden sich gelbe Kristalle ab,
die über einen Büchnertrichter abgesaugt werden, mit wenig Eiswasser gewaschen und im Vakuum getrocknet werden.
Ausbeute:
Ich habe etwa 200mg Piperin erhalten.
Erklärung:
Das Ethylacetat löst das Piperin im Pfeffer auf. Am Rotationsverdampfer wird das Ethylacetat verdampft. Es entsteht Rohpiperin welches noch aufgereinigt wird.
Entsorgung:
Das Ethylacetat wurde über Calciumchlorid getrocknet und redestilliert. Restliche Abfälle können über den Hausmüll entsorgt werden.
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Zuletzt bearbeitet von Ether am 4/5/2010, 18:17, insgesamt einmal bearbeitet |
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