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Synthese von Trichlormethan
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Zuschauer

Hier seit: 24.07.2009
Beiträge: 607

Verfasst am: 5/5/2010, 13:29 Titel:


Wie Du willst. Spiritus reicht. Den kannst Du vorher destillieren um wenigstens das Bitrex (Vergällung) zu entfernen, dabei musst Du die dest aber bei etwa 80° dampf abbrechen.

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Zuschauer

Hier seit: 24.07.2009
Beiträge: 607

Verfasst am: 5/5/2010, 13:31 Titel:


..ach ja und 1% EtHO reicht völlig, gieße also nicht zu viel rein..

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shyt_hapqenz

Hier seit: 01.03.2009
Beiträge: 252

Verfasst am: 5/5/2010, 13:54 Titel:


Zuschauer hat geschrieben: Wie Du willst. Spiritus reicht. Den kannst Du vorher destillieren um wenigstens das Bitrex (Vergällung) zu entfernen, dabei musst Du die dest aber bei etwa 80° dampf abbrechen. Das wäre eine schlechte Idee. Bei 80°C fängt der Spiritus überhaupt erst an zu sieden. Ich denke ich mach erstmal eine Destillation bis 85 °C, danach nochmal eine mit 80°C.

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Zuschauer

Hier seit: 24.07.2009
Beiträge: 607

Verfasst am: 5/5/2010, 14:17 Titel:


Nein der siedet bei etwa 78°. Sobald die Temp ansteigt geht schon die Galle mit rüber. Deshalb meinte ich "etwa 80°".

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shyt_hapqenz

Hier seit: 01.03.2009
Beiträge: 252

Verfasst am: 5/5/2010, 14:22 Titel:


Der geht theoretisch bei 78°C über, aber ich will ja nicht so eine mikrige Ausbeute haben. Ich glaube ich kauf mir ne gute Flasche Wodka und destillier die, dann hab ich nicht son Schlonz dadrin.

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Zuschauer

Hier seit: 24.07.2009
Beiträge: 607

Verfasst am: 5/5/2010, 17:48 Titel:


Der bleibt bei 78° bis fast zum Schluss. Probiers doch einfach mal aus..kannst ja auch bis 85° Dampf gehen.

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Wirehead

Alter: 16
Hier seit: 13.02.2007
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Verfasst am: 5/5/2010, 21:58 Titel:


Hat hier überhaupt jemand en thermometer mit einer absoluten GENAUIGKEIT von +-1C°? Ich würde mal in die temperatur nicht alzuviel hineininterprätieren...

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...enthält 72% des empfohlenen Tagesbedarfs an natürlichem Asbest.

Die Bitterkeit schlechter Qualität hält noch lange an, wenn die Süße des Preises längst verflogen ist...

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E@gle

Hier seit: 28.02.2010
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Verfasst am: 6/5/2010, 12:49 Titel:


Nur Laserthermometer oder elektrische sind so genau. Destillation von EtOH lohnt einfach nicht. Da nimmt man besser Wodka, da ist wenigstens keine Vergällung drin. Und sonst einfach man 20-25€ investieren und P.A. Alk kaufen.

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Zuschauer

Hier seit: 24.07.2009
Beiträge: 607

Verfasst am: 6/5/2010, 14:29 Titel:


Es geht nicht um die Absolute Temperatur, sondern ums Relative. Sobald die Temperatur einige Grad ansteigt (vom Start-Siedepunkt gerechnet), weiß man, daß jetzt nicht nur EtOH übergeht. Wodka ist viel teurer als Spiritus! Der hat 38%vol Alkohol, Spiritus aber ca 95%. Natürlich war das auch nur ein Vorschlag, Wodka geht selbstverständlich auch...

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shyt_hapqenz

Hier seit: 01.03.2009
Beiträge: 252

Verfasst am: 6/5/2010, 15:08 Titel:


Aber im Spiritus sind noch Vergällungsmittel, d.h. ich muss noch Stunden unter Rückfluss kochen (mit NaOH).

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Chemie-fan

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Wohnort: Im Chemielabor *393m ü. NN*

Verfasst am: 6/5/2010, 16:54 Titel:


Aber wenn dann, machs doch mit Hydroxylaminhydrchlorid. Das ist besser als NaOH. Bei letzterem brauchst du ja ein haufen um das ganz raus zu kriegen. Und außeredem weiß ich nicht ob das bisschen MEK überhaupt stört. Das Birtex kannst du ja abdestillieren.

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Final Destillation

Alter: 21
Hier seit: 22.03.2009
Beiträge: 2110
Wohnort: Löbau, Sachsen

Verfasst am: 6/5/2010, 17:39 Titel:


Stört die Vergällung wirklich so sehr? MfG TC

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Stets freien Kühlmittelablauf gewährleisten! BERSTGEFAHR

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Zuschauer

Hier seit: 24.07.2009
Beiträge: 607

Verfasst am: 6/5/2010, 18:52 Titel:


Nein tut sie nicht, beim stabilisieren zumindest. Das Bitrex ist nach dem dest weg. Das bisschen Ketone stört nicht. Im Endeffekt sind etwa 1% Vergällung im Spiritus, was macht das dann noch aus, wenn wiederum sowieso nur 1% EtHO ins TCM kommen.. Egal, noch ein Tip: Nimm lieber mehr Wasser für die TCCS-Neutralisation mit NaOH. Das gibt sonst nur eine dicke Schaumpampe. Ist mir auch schon passiert TCCS langsam zur Natronlauge geben, ständig rühren, kühl halten. Das selbe dann beim zugeben des Acetons..

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shyt_hapqenz

Hier seit: 01.03.2009
Beiträge: 252

Verfasst am: 12/5/2010, 16:08 Titel:


Bei mir bildet sich beim Zugeben der NaOH auf das TCCS eine lila blaue Flüssigkeit und ein gelbes Gas (wahrscheinlich Chlor). Was ist das? Bitte um schnelle Antwort.

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shyt_hapqenz

Hier seit: 01.03.2009
Beiträge: 252

Verfasst am: 12/5/2010, 17:33 Titel:


Ich habe 100g TCCS in einen Zweihalskolben, diesen in eine Kältemischung (-10°C) gestellt und sehr langsam ca 25°C warme Natronlauge hinzugegeben. Direkt entstanden sehr kurz schwarze, dann lila später baby blaue Flecken auf dem TCCS. Ebenfalls schäumte es und es entstand ein gelbes Gas (es roch auch nach Chlor). Ich hab Tropfenweise (beinahe nur 1 Tropfen pro Sekunde, später schnelle Schübe) die NaOH per Tropftrichter dazugegeben. Gegen Ende (die letzten 50ml) habe ich dann die Tropfgeschwindigkeit stark erhöht, es schäumte sehr. Dann habe ich den Zufluss abgestellt (es verblieben ca 30ml) und es gab so eine heftige Gasentwicklung, dass mir alles "überschäumte", d.h. es lief über den Druckausgleich in die Natronlauge im Tropftrichter. Diese färbte sich schwarz. Nach einigen Sekunden des Schreckens blieb zum Glück alles heile. Die Frage ist: Was ist dieser baby-blaue Stoff, der entstanden ist? (siehe Foto). MfG shyt_hapqenz

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