۞ Versuchschemie.de :: - Synthese von Benzoesäure durch Oxidation von Benzylalkohol
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Forscher



Alter: 22
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Verfasst am: 16/1/2008, 19:26  Titel:  Synthese von Benzoesäure durch Oxidation von Benzylalkohol Antworten mit ZitatNach untenNach oben

System-Info:
Hier wird über den Versuch  Synthese von Benzoesäure durch Oxidation von Benzylalkohol diskutiert




Schön gemacht, besonders die Nadelförmigen Kristalle auf dem zweitletzten Bild sehen gut aus, so muss Benzoesäure aussehen!
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Christian



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Verfasst am: 16/1/2008, 19:32  Titel:   Antworten mit ZitatNach untenNach oben

Das sieht doch richtig gut aus.

Zitat:
13,421g Benzoesäure


Ist es denn nun trocken oder nicht?
Identitätsprüfung?

Zitat:
Die Apparatur wird wie folgt aufgebaut.


Hast wohl gemerkt, dass Tropftrichter und Kühler ungünstig angeordnet waren? Smile

Zitat:
- KPG-Rührer mit Kupplung und Motor


Ist das wirklich nötig (Verfestigung des Reaktionsgmisches durch Braunstein?) oder wolltest du ein bisschen prollen? Very Happy

Zitat:
Erlys


Wie hieß der Typ nochmal? Emil Erly?

Ein richtiger Reaktionsmechanismus wäre auch noch schön.
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Angucken und genießen!

in diesem Sinne, Christian
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Dr. D



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Verfasst am: 16/1/2008, 19:38  Titel:   Antworten mit ZitatNach untenNach oben

Die 13,421g BS sind quasi netto *gg*. Also, gereinigt und getrocknet.

JAP Very Happy, habe aber noch VOR dem zutropfen gemerkt, dass es anderstrum sinnvoller ist. Wobei der Kühler eigig auch weggelassen werden kann. Hat nichts kondensiert....

Zum KPG-Rührer. Würde ich echt nehmen, weil bei derartigen Gemischen traue ich Magnetrührern nicht, WENN der Fisch sich festfrisst, dann is es ein scheiß Job, ihn durch ein KPG-Rührer auszutauschen. Vondemher, wer die möglichkeit hat, sollte sie auch nutzten....

Reaktionsmechanismus...... wie kann ich den erstellen? Habe kein Programm dazu. Leider....
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Christian



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Verfasst am: 16/1/2008, 19:44  Titel:   Antworten mit ZitatNach untenNach oben

Zitat:
Die 13,421g BS sind quasi netto *gg*. Also, gereinigt und getrocknet.


Hast du den Schmelzpunkt bestimmt?

P.S.: Du hast Post.
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in diesem Sinne, Christian
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Peter




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Verfasst am: 16/1/2008, 19:55  Titel:   Antworten mit ZitatNach untenNach oben

Sieht ordentlich aus.

Allerdings wäre mir der Benzylalkohol und das Kaliumpermanganat etwas zuschade, um es einfach zu Benzoesäure zu verbraten. Wink
Warum hast du extra ein Thermometer in den Kolben gesteckt? Das war nun wirklich nicht notwendig.

Zitat:
oder wolltest du ein bisschen prollen


Naja, Dr. D hat diese Synthese sowieso nicht zuhause durchgeführt, von daher ist der "Prolleffekt" eher gering.

Zitat:
Das Filtart wird zurück in den gereinigten Kolben gegeben, inden unter starkem Rühren bei 20°C mit 10%iger HCl bis pH 1-2 angesäuert wird


Einfach über den Daumen ansäuern hätte es auch getan. Wink
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Dr. D



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Verfasst am: 16/1/2008, 20:05  Titel:   Antworten mit ZitatNach untenNach oben

@Christian: Glaubst du mir die 87% Ausbeute nicht, oder warum fragst du so "präzise"? Wink
Smp habe ich leider nicht ermittelt

Termometer ganz einfach, einem Kollgen von mir is es beim zutropfen zu heiß geworden, und das ganze Teil hat das schäumen angefangen und flog letztlich durch die Luft...
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Peter




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Verfasst am: 16/1/2008, 20:12  Titel:   Antworten mit ZitatNach untenNach oben

Dr. D hat geschrieben:
@Christian: Glaubst du mir die 87% Ausbeute nicht, oder warum fragst du so "präzise"? Wink
Smp habe ich leider nicht ermittelt


Doch, deine Ausbeute klingt realistisch, ich hätte sogar vermutet, dass sie noch höher liegt. Allerdings meint Christian, dass du vor Feststellung der entgültigen Ausbeute den Smp. hättest bestimmen sollen. Wahrscheinlich wird deine Benzoesäure aber schon recht rein sein.

Zitat:
in eine Abdampfschale überführt und getrocknet


Könntest du das bitte etwas genauer erläutern. Du hast doch nicht einfach die Benzoesäure über der offenen Flame getrocknet, oder? Shocked
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Chemieknolle



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Verfasst am: 16/1/2008, 20:23  Titel:   Antworten mit ZitatNach untenNach oben

In der Tat sehr hübsche Synthese Wink
Glückwunsch Wink
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Das Leben ist scheiße, aber hey, die Grafik ist
geil auch: ===>  http://www.youtube.com/watch?v=i5uEZPU5faY&feature=related
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Dr. D



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Verfasst am: 16/1/2008, 20:23  Titel:   Antworten mit ZitatNach untenNach oben

nein! Wurde 2h bei 80°C im Trockenschrank getrocknet. Ich füge es oben schnell ein....
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*Mathias*




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Verfasst am: 16/1/2008, 20:27  Titel:   Antworten mit ZitatNach untenNach oben

Sehr schön, wirklich, ich wette, jetzt kommen wieder solche stellausbenzoesäurebenzolher-Threads
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CPU-Dioxid
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Verfasst am: 16/1/2008, 22:09  Titel:   Antworten mit ZitatNach untenNach oben

Wirklich hübsch geworden, gratuliere. - War es nun schwerer als es sich anhörte oder leichter? Smile



Grüße, David
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Dr. D



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Verfasst am: 16/1/2008, 22:59  Titel:   Antworten mit ZitatNach untenNach oben

Smile, war ganz easy, war sicher nicht meine letzte Synthese, die ich hier reingestellt hab.


Danke für die vielen positiven Antworten...

Bleibt das jetzt unter Schandtaten stehen, oder verschiebt das jemand in die Synthesen???


Grüße Dr.D!
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baumnitrat



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Verfasst am: 17/1/2008, 14:27  Titel:   Antworten mit ZitatNach untenNach oben

Sieht schön aus... gelungene Bilder


Zitat:
Bleibt das jetzt unter Schandtaten stehen, oder verschiebt das jemand in die Synthesen???


Das dauert immer ein wenig, ausserdem müssen die Synthesen immer noch erst von (Schreib-)Fehlern bereinigt werden.


hier z.B. ist etwas:

Zitat:
Verwendung:

Sie wird sie als Konservierungsmittel in Lebensmitteln (E210) und in Klebstoffen,
zur Darstellung von Benzolverbindungen, z.B. Benzolchlorid und Dibenzolperoxid, sowie
zur Herstellung von Benzoesäureestern für die Parfumindustrie und in Weichmachern verwendet.


Was du meinst, sind Benzoylchlorid und Dibenzoylperoxid Wink
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Baumnitrat ist organisch und von nicht klar definierter Zusammensetzung, da anarchistisch veranlagt. Somit lässt sich keine allgemeine Formel aufstellen. Baumnitrat wird durch Veresterung von Astgabelalkoholen mit Salpetersäure und anschliessender Kondensation mit Triethylammoniumthiobaumstammat gewonnen. Zur Reinigung und Veredelung des so enthaltenen Roh-Baumnitrates wird es es zuerst mit viel Spülmittel und einer Stahlbürste gründlich geschrubbt und anschliessend mit Schokolade überzogen.
"Wenn die Wirklichkeit reden könnte, würde sie keine physikalischen Formeln aufsagen, sondern ein Kinderlied singen."
- Friedrich Dürrenmatt
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Dr. D



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Verfasst am: 17/1/2008, 17:21  Titel:   Antworten mit ZitatNach untenNach oben

Okay, alles klar.

Embarassed Huuups , da hab ich beim Schreiben wohl nicht ganz mitgedacht.... Embarassed

Klar mein ich Benzoylchlorid und Dibenzoylperoxid.
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Dr. D



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Verfasst am: 18/1/2008, 21:08  Titel:   Antworten mit ZitatNach untenNach oben

Besteht eigentlich Interesse, dass ich für dein Versuch ein Protokoll dazu stelle, hab das hier aufm PC, müsste das nur hochladen. FALLS es jemand brauchen sollte, was ich allerdings nicht glaube, oder?
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