ultrachemiker
Hier seit: 08.12.2005
Beiträge: 7060
|
|
Geräte:
Becherglas mind. 200 ml
Glastrichter
Filterpapier (Kaffeefilter ist auch ok)
100 ml Rundkolben NS14
50 ml Rundkolben NS14
Destillationsbrücke
Thermometer NS14 mind. 300°C
Siedekapillare
Quickfit
kleines Schlauchstück
Schlauchklemme
Alufolie
Wanne zum Unterstellen (aus Sicherheitsgründen bei Kolbenbruch)
Stative
Hebebühne
Heizpilz
Schlifffett
Vakuumpumpe
Chemikalien:
Quecksilber-Metall
Sicherheitshinweise:
Quecksilber ist giftig. Besonders vor den Quecksilberdämpfen muss man sich in Acht nehmen. Deshalb bei allen Arbeiten mit Quecksilber Wanne unterstellen!
Durchführung:
In ein Becherglas (von da aus lässt es sich leichter in den Trichter gießen als direkt aus der Flasche) wurden ca. 60 ml verunreinigtes Quecksilber gegossen. Dieses wurde dann vorsichtig in den Trichter mit Filterpapier gegossen, der auf dem 100 ml Kolben saß. In das Filterpapier wurden vorher mit einer Nadel einige kleine Löcher gestoßen. Ein großer Teil der auf dem Metall schwimmenden Verunreinigungen wurde so zurückgehalten.
Der Kolben sollte nur bis max. knapp über die Hälfte befüllt werden. Dann wurde die Destillationsapparatur wie auf dem Bild zusammengebaut, die Schliffe wurden gefettet. Die Siedekapillare wurde mit Hilfe der Schlauchklemme so eingestellt, dass das Quecksilber im Vakuum gerade so blubbert. Zur besseren Wärmeisolierung wurde Alufolie um den Destillationskolben sowie um das Anfangsstück der Destillierbrücke gewickelt.
Nun konnte Vakuum angelegt werden und der Heizpilz wurde auf Stufe 2 gestellt. Nach ca. 20 min Aufwärmung wurde Stufe 3 am Heizpilz eingestellt. Nach einiger Zeit begann das Metall zu sieden und destillierte bei einer konstanten Temperatur von 125°C über. Dies entsprach einem Druck von ca. 1 mbar. Der Dampf war übrigens nicht sichtbar, was doch ein wenig überraschend war. Insgesamt wurden auf diese Weise ca. 50 ml Quecksilber destilliert, was in etwa 4 Stunden gedauert hat.
Obwohl die Destillation eigentlich reines Quecksilber hätte liefern sollen, blieb dennoch eine kleine Menge Belag auf dem Metall schwimmen. Deswegen wurde teilweise das Glas immer noch benetzt, was ja bei dem reinen Element nicht der Fall ist. Im Vergleich mit dem Ausgangszustand des Quecksilbers trat jedoch eine sehr starke Verbesserung auf. Wahrscheinlich könnte man durch Waschen mit Salpetersäure und nochmaliges Filtrieren auch die letzten Reste an Verunreinigungen entfernen.
Entsorgung:
Das im Sumpf und im Filter verbliebene Quecksilber wurde wieder in die Vorratsflasche gegeben. Küchenpapier mit Resten von dem Metall bzw. den Verunreinigungen wurden in einen speziellen Behälter für Quecksilberreste gelagert. Die Apparatur wurde nach dem Entfernen des Schliffetts gereinigt, indem konz. Salpetersäure hindurchdestilliert wurde. Die daraus resultierende quecksilberhaltige Lösung wurde wiederum in einen speziellen Behälter gegeben.
Erklärung:
Die Siedetemperatur von Stoffen ist druckabhängig. Je niedriger der Druck, d.h. je besser das Vakuum, desto niedriger siedet eine Substanz. Hier wurde ein Feinvakuum von ca. 1 mbar gewählt, damit das Quecksilber bei möglichst niedriger Temperatur überdestilliert.
|
|
|
|
|
|
Registrieren
Kommentare zum Versuch
