Orlando
Alter: 26
Hier seit: 17.12.2005
Beiträge: 545
Wohnort: Erlangen
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Geräte:
Soxhlet-Extraktionsapparatur
Extraktionshülse
Destillationsapparatur
2-3 Erlenmeyerkolben 100ml
Heizquelle
Filterpapier oder Nutsche,
Chemikalien:
Schwarzer Pfeffer
Ethanol
alternativ:Ethylacetat
Kaliumhydroxid
Sicherheitshinweise:
Ethanol bzw. Ethylacetat sind leichtentzündlich. Kaliumhydroxid ist ätzend.
Durchführung:
Man füllt die Extraktionshülse mit etwa 20g fein gemahlenem schwarzen Pfeffer und deckt mit etwas Glaswolle ab. Nun wird die Extraktionsapparatur aufgebaut, der Kolben mit etwa 100-150ml (je nach Soxhlet-Volumen) gefüllt und mit einigen Siedesteinchen versehen. Der Pfeffer wird 3-6 Stunden extrahiert, dabei färbt sich die Lösung schwarzgrün.
Anschließend baut man eine Destillationsapparatur auf und destilliert das Lösungsmittel fast bis zur Trockne ab. Sobald die Dampftemperatur 80°C übersteigt bricht man ab, nimmt den Kolben und lässt offen abkühlen. Währenddessen mischt man 12ml Wasser, 12ml Ethanol und 2g Kaliumhydroxid und erwärmt diese Mischung. Mit der Lösung nimmt man nun den zähflüssigen schwarzen Extrakt auf, der sich in der Siedehitze gut löst. Man filtriert heiß (!!) ab und lässt bei 0-4°C auskristallisieren. Es scheiden sich feine gelbe Kristalle von Piperin ab.
Ich erhielt nur 20mg Piperin aus dem Filtrat. Allerdings habe ich beim Trocknen einen Fehler gemacht: ich hab das Filterpapier auf den abkühlenden Kocher gelegt (auf einem Drahtnetz). Dabei hat sich ein Teil der Kristalle zu einem zähen Brei verwandelt und ist ins Papier eingedrungen. Daher die sehr geringe Ausbeute.
Weiterhin blieb beim ersten Abfiltrieren eine große Menge an Rückstand im Filter hängen. Also hab ich den Filterrückstand nochmals aus 20ml Methanol-Wasser-Kaliumhydroxid (1:1; 10%) umkristallisiert, denn von der Farbe her handelt es sich um verunreinigte Piperin. Ich erhielt nochmals etwa 20mg Piperin.
Laut Literatur sollte man 300mg Piperin erhalten. Das kann unter Umständen auch als Lösemittel liegen, dort wurde Ethylacetat verwendet, das ich aber leider nicht zur Hand hatte.
Die Soxhlet-Apparatur fertig aufgebaut.
Der Pfeffer, schön fein gemahlen.
Gegen Ende der 3,5h Extraktion. Die Hülse ist übrigens einfach ein gerolltes Blatt Papier...
Abdestillieren...
Der schwarze, ölige Extrakt.
Das kristallisierte Piperin.
Beim Umkristallisieren.
Der zweite Niederschlag von Piperin, diesmal auch sauber abgenutscht.
Erklärung:
Der im schwarzen Pfeffer für die Schärfe verantwortliche Stoff ist hauptsächlich das Alkaloid Piperin. Es ist aus Piperidin und Piperinsäure aufgebaut. Piperin ist als Reinsubstanz nicht sonderlich scharf, erst eine Lösung soll den vollen Geschmack und die Schärfe zeigen. Ich habs nicht ausprobiert…
Entsorgung:
Sämtliche Lösungen können neutralisiert und verdünnt ins Abwasser gegeben werden.
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"Man traue niemals Leuten mit Chemikalienflecken an den Händen. (...) Das ist meine Meinung. Sie sind nicht wie wir."
Terry Pratchett, Voll im Bilde
If you're not part of the solution, you're part of the precipitate.  |
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Kommentare zum Versuch
