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Betrieb eines FID
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MasterOfDisaster
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Verfasst am: 23/7/2010, 12:35  Titel:   Antworten mit ZitatNach untenNach oben
Oha, ich hatte vor lauter Basteln diesen Thread schon wieder vergessen.

Na dann melde ich hiermit mal "Vollzug": der FID funktioniert jetzt !
Eine 10 L-Flasche Wasserstoff 5.0 habe ich für gute 260 Euro beim lokalen Gashändler bekommen, dazu kam dann noch ein Kompressor mit 3 L Tank von eBay für rund 70 Euro. Fehlte nur noch ein Luftfilter für die Druckluft.

Der Luftfilter ist notwendig, weil der drecksbillige Kompressor eine Luft ausstößt, die nach der unverdünnten Hölle riecht. Die wollte ich dem FID nicht zumuten, zumal die 100%ig kohlenwasserstoffhaltig ist und damit im FID ein erhöhtes Grundrauschen verursacht und die Detektorempfindlichkeit gewaltig einschränken würde.
Nach dem Aktivkohlefilter tritt jetzt vollkommen geruchlose Luft aus, die für den Betrieb des FID geeignet sein sollte.
Endgültig kann ich das erst nach ein paar Probeläufen beurteilen.

Den Luftfilter für den Kompressor habe ich aus einer gebrauchten Gasfilterkartusche und einem unbenutzten ABEK-Filter von einer Gasmaske gebastelt. Das sieht jetzt so aus:

Image

Die verbrauchte Filterkartusche wurde geleert, mit der Aktivkohle aus dem Gasmaskenfilter neu befüllt und mit neuen Anschlüssen versehen.
Um die Kartusche mit dem Kompressor und dem GC verbinden zu können, musste ich ein wenig tricksen.

Image

Dazu habe ich einfach passende Gewindeteile mit 2-Komponenten-Kleber in die Bohrungen der Varian Kartusche geklebt. Die halten jetzt bombig und sind sogar einwandfrei dicht !
Die alte Varian Kartusche hat mehrere Vorteile: sie ist bis 15 bar druckfest, transparent und leicht zu befüllen. Für den Zweck also optimal.
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Uranylacetat


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Verfasst am: 23/7/2010, 12:43  Titel:   Antworten mit ZitatNach untenNach oben
Super Ideen hast Du und setzt diese gekonnt um...! bravo
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MasterOfDisaster
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Verfasst am: 23/7/2010, 13:20  Titel:   Antworten mit ZitatNach untenNach oben
Dankeschön !
Wenn man mal ein gewisses Sammelsurium an (Ersatz-)Teilen und Werkzeugen hat, kann man eine ganze Menge erreichen. Schwierig ist nur, nicht die Übersicht über die "Schätze" zu verlieren. In dem Moment, wo das passiert, wird die Sammlung nämlich leicht vom nützlichen Lager zum Schrottplatz.

Was ich sehr empfehlen kann, ist immer etwas 2-K-Kleber griffbereit zu haben. Ich bin immmer wieder erstaunt, wieviel man mit dem Zeug reparieren oder basteln kann.
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allphysist


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Verfasst am: 23/7/2010, 16:07  Titel:   Antworten mit ZitatNach untenNach oben
MoD, das sieht SEHR gut aus, aber ich würde im Gas-Bereich lieber auf (verfügbare!) Adapter setzen. 2KKleber wird früher oder später immer undicht.

al
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Wirehead


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Verfasst am: 23/7/2010, 20:03  Titel:   Antworten mit ZitatNach untenNach oben
Sehr schön gemacht, auf den gasmaskenfilter wär ich erstmal nicht gekommen zumal ich da mal ein ähnliches problem hatte. Notier...

MasterOfDisaster hat geschrieben:
Schwierig ist nur, nicht die Übersicht über die "Schätze" zu verlieren.

Da sagst du was, ich glaube das hab ich schon teilweise, zumindest hab ich immer öfter einen "AHA Effekt" wenn ich bei meinen eltern im keller bin...

Gru
Torsten
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MasterOfDisaster
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Verfasst am: 24/7/2010, 18:11  Titel:   Antworten mit ZitatNach untenNach oben
Hipp Hipp - HURRA !

Heute hab ich das Schätzchen im Labor aufgestellt und in Betrieb genommen. Das war gleichzeitig der erste Test mit dem Kompressor & Luftfilter für die Versorgung des FID.
Der Kompressor läuft etwa alle 5 min mal kurzzeitig an, bei der relativ geringen Geräuschentwicklung stört das aber kein Bisschen.
Am Signal des FID ist keinerlei Schwankung aufgrund des laufenden Kompressors zu erkennen. Ausserdem ist die Basislinie im Stand-By Betrieb wunderbar konstant.

Ein kleiner Versuch war heute die Trennung eines Lösungsmittelgemisches aus Aceton, Ethylacetat und Toluol:

Image

Wie man sieht, gelang die Trennung ohne Probleme.

Was mich noch ein wenig irritiert, ist die Absenkung der Basislinie zwischen Ethylacetat und Toluol. Dafür habe ich bis jetzt noch keine schlüssige Erklärung.
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allphysist


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Verfasst am: 25/7/2010, 13:47  Titel:   Antworten mit ZitatNach untenNach oben
MoD, das ist ja wirklich beeindruckend! Cool. Woher weißt Du eigentlich, daß es Aceton, Ethylacetat und Toluol waren? {Antwort: "na, weil ich sie selbst rein gemischt habe!" Wink } schon klar. Aber gibt es eine Möglichkeit über den Kovats-Index zu gehen, in Deinem Programm? Und: hast Du schon mal über Quantifizierung nachgedacht?

Denk mal nicht zu viel über die Baseline nach. Die Erstellung von Methoden ist ein Kapitel für sich, aber ich nehme an, Du kennst Dich damit aus? Atropinsulfat hatte mir hier mal einen guten Tip gegeben. Es hängt alles vom Temperaturanstieg ab...

Was für ein Programm ist das eigentlich? Gehört das zu Deinem GC oder ist das separate Software?
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MasterOfDisaster
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Verfasst am: 25/7/2010, 15:24  Titel:   Antworten mit ZitatNach untenNach oben
Das Programm ist vom Hersteller, ist zwar reichlich alt, hat aber einen durchaus beeindruckenden Funktionsumfang.
Quantifizierung ist jetzt so das nächste Kapitel, das ich in Angriff nehmen will. Dazu will ich zum einen Lösungsmittelgemische untersuchen, zum anderen aber auch mal eine Kalibrierreihe für Ethanol/Wassergemische mit zugesetztem internem Standard erstellen.
Für die Ermittlung der Kovats-Indices bräuchte ich einen Satz von Referenzsubstanzen. Sowas besitze ich (noch) nicht, werde mich aber mal umschauen, wo man das herbekommen könnte.
Im Moment begnüge ich mich mit der Identifizierung durch einfaches Aufstocken der Proben. Das ist bei der überschaubaren Komplexität meiner Proben die einfachste Variante.

Grundsätzlich stehe ich erst am Anfang mit der Einarbeitung in die GC...bin also noch ein blutiger nOOb schulterzuck
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Timo


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Verfasst am: 25/7/2010, 18:30  Titel:   Antworten mit ZitatNach untenNach oben
Was mich auch noch interessieren würde, wäre woher du den GC hast, was du gezahlt hast, und evtl ein Bild von dem ganzen Razz
Aber sonst wirklich sehr gute Arbeit!

MfG
Timo
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Zitat:
Über die Geschichte mit dem Stehen rede ich nicht mit Leuten, die noch nicht mal HAARE haben, wo bei mir ein MONUMENT steht !
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Sugarcake



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Verfasst am: 25/7/2010, 21:25  Titel:   Antworten mit ZitatNach untenNach oben
@MoD

Welche Trennsäule hast Du für diesen Versuch verwendet?
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Verfasst am: 25/7/2010, 21:59  Titel:   Antworten mit ZitatNach untenNach oben
Haha bezahlt...?

Sagen wir es mal so, ein freundlicher Prof hat beschlossen, das er die GCs im Ruhestand nicht mehr benötigt und zufällig hat sich ein leicht bekloppter Hobbychemiker gemeldet, der Interesse an so einem Gerät angemeldet hat. So ergab es sich dann, daß das gute Stück in meine Hände gelangt ist. Völlig legal übrigens, da war nix krummes dabei.
Meine einzigen Investitionen waren in den Kompressor und die Wasserstoffflasche, alles in allem ca. 350 Euro. Dabei sind dann rund 180 Euro Pfand für die Gasflasche enthalten.
Der Rest war nur noch ein wenig Bastelarbeit und Ausprobieren - genau das, was ich am Liebsten mache.

@Sugarcake: wenn ich das wüsste...die Säule ist leider in keiner Weise gekennzeichnet. Ich kann nur von der Typbezeichnung der Säule des anderen GCs ausgehen, den ich zerlegt habe. Da war der Säulentyp notiert. Leider habe ich den Namen gerade nicht im Kopf, kann aber nächstes Wochenende mal nachschauen.
Sollte ich sowieso machen, um mir mal die genaueren Daten der Säulen zu besorgen.
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Verfasst am: 7/8/2010, 00:36  Titel:   Antworten mit ZitatNach untenNach oben
So, jetzt hab ich auch die Daten der Säule parat: es scheint sich um eine "Chrompack CPSil 8CB, fused Silica, 50 m, 0.25 mm, 5.0 µm Film" zu handeln. Damit ist das eine reichlich unpolare Säule, was meine Probleme bei der Trennung niederer Alkohole erklärt....

Hat zufällig Jemand ne polare Kapillarsäule ("CP-WAX" oder ähnliches) rumliegen, die er veräussern möchte ? umarm
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allphysist


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Verfasst am: 7/8/2010, 10:43  Titel:   Antworten mit ZitatNach untenNach oben
Master, ich ertrinke auch in unpolaren Säulen, habe aber eine polare über Ebay bekommen. Einfach mal einen Suchauftrag laufen lassen.
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