۞ Versuchschemie.de :: - Leitendes Glas mit Zinn-4-Chlorid/Grätzel Zelle herstellen
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FrankZen




Hier seit: 30.01.2010
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Verfasst am: 30/1/2010, 05:22  Titel:  Leitendes Glas mit Zinn-4-Chlorid/Grätzel Zelle herstellen Antworten mit ZitatNach untenNach oben

Hallo Versuchschemie Mitglieder,
ich verfolge schon seid längerem eure hilfsreichen Threads z.B.  http://www.versuchschemie.de/ptopic,96287.html und auch den seid 2006 verwahrlosten  http://www.versuchschemie.de/htopic,5999,.html.

Auch mein Deutsch ist, obwohl Naturpfälzer (oder gerade deswegen?!?), nicht mehr so gut. Liegt wohl daran, daß ich zuviel Englisch spreche, schreibe, lese.

Aber genug von mir, ich werde mehr über mich in meiner Vorstellung schreiben.

Ich bin Mitglied in einem (NGO) Vereins hier in einem dritte Welt Land (Guyana) und eines unserer Projekte ist dass der Herstellung einer Grätzel Zelle.

Es geht also erst einmal darum dort Glas elektrisch leitfähig zu bekommen, da wir hier keine fertigen Produkte beziehen können. Unsere bisherigen Versuche sind sehr bescheiden ausgefallen.

Wir haben ZinnTetraChlorid Pentahydrate, Antimon dottiert nach der Anleitung der Grätzelober.pdf ( http://www.science-forum.de/download/graetzelober.pdf), die hier schon einmal geposted wurde hergestellt und versucht über Hot-End Spraymethode aufzutragen, was bei uns aber nicht funktioniert.

"Bessere" Resultate hatten wir, die Lösung vor dem Erhitzen aufzubringen.

Hier gibt es sicher jemand der uns weiterhelfen kann. Wenn jemand schon einmal Glas mit Zinn Coating leitfähig gemacht hat, wär wirklich sehr wichtig für uns, wenn du mit deinen Erfahrungen uns weiterhelfen könntest.

Ich werde auch gern unsere Fortschritte mit Bildern dokumentieren und hier posten.


Danke schonmal
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Glaskocher




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Verfasst am: 30/1/2010, 14:05  Titel:   Antworten mit ZitatNach untenNach oben

Ich kenne dieses "Hot-End-Coating" mit Metallchloriden aus dem dekorativen Bereich. Dort werden diese Lösungen ebenfalls bei ca. 500°C oder etwas wärmer auf die Glasoberfläche aufgesprüht. Dabei entsteht dann ein irisierender Film, der in Regenbogenfarben schillert. Ich denke mal, daß man da noch einiges optimieren kann.

Dann rate ich mal, die Uni in Siegen zu kontaktieren. Die können zumindest Tipps zur Fehlerbehandlung an dem vorgestellten Verfahren geben. Eventuell helfen sie sogar noch deutlich weiter.

Ein weiterer Tipp ist der Besuch der Messe GLASSTEC in Düsseldorf, Ende dieses Jahren. Dort gibt es Alles, was irgendwie mit Glas zu Tun hat. Von dort weiß ich, daß man Indium-Zinn-Oxide auf Glasflächen aufsputtert, um sie leitfähig zu machen. Eventuell klappt es ja auch mit der einfacheren Spray-Methode.

Wegen der benutzten Farbstoffe habe ich noch einige Bedenken. Die machen irgendwie den Eindruck, nicht so lichtecht zu sein wie man es für Solarzellen zur Stromproduktion sinnvoll währe. Hier sind sicher noch Versuchsreihen notwendig. Welche Farbstoffklassen hier die Besten sind weiß ich leider nicht.

Im Prinziep ist die Herstellung von Solarzellen mit einfachen Mitteln recht interessant. Allerdings muß man die Kosten über die Lebenszeit und Strommenge beurteilen. Da kann es im Endeffekt billiger werden, die teureren "professionellen" Zellen in Halbleitertechnologie einzusetzen.
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FrankZen




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Verfasst am: 6/2/2010, 16:40  Titel:   Antworten mit ZitatNach untenNach oben

Danke erstmal Glaskocher. Wir sind hier ziemlich weit weg von der Zivilisation. Alles wird dadurch natürlich nicht einfacher. Ich hab darauf gehofft, dass jemand hier schon einmal ATO (Antimon Tin Oxide) oder ITO (Indium Tin Oxide) o.ä., auch mit Aluminum geht es wohl, Versuche gemacht hat.

Vielleicht hat auch hier schon einmal jemand eine Grätzel Zelle selbst gemacht und kann uns etwas unter die Arme greifen.

Unser Equipment ist "sehr" bescheiden... Also wirklich... SEEEEHR bescheiden. Obwohl wir Unterstützung von zwei renomierten Universitäten hier in Guyana haben. Sowas läßt sich schlecht beschreiben. Ich werd mal paar Fotos posten, wenn jemand daran interessiert ist.

Das Tipp mit der Temperatur war schon mal gut. Wenn wir das Oxid aufbringen, hatten wir bisher Probleme die Temperatur (haben keinen Muffelofen, nur Bunsenbrenner), auf 550°C zu bringen. Außerdem haben wir kein gutes Sprühgerät.

Nunja, wir waren zumindest schon einmal erfolgreich. Unser Glass leitet. Ich bring mal ein Foto. Es ist nicht überall transparent, und der Widerstand schwankt erheblich von 2Ohm pro 2^cm bis in die hunderte, aber immerhin.

Smile

Ich halt euch auf dem Laufenden. Bin nur sehr beschäftigt, kann also manchmal etwas dauern.
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Glaskocher




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Verfasst am: 6/2/2010, 23:17  Titel:   Antworten mit ZitatNach untenNach oben

Das mit den 550°C sollte halbwegs nach Augenschein zu Machen sein. Schau mal, ob Du im Web "Glühfarben schwarzer Körper" findest. Ab ca. 500°C ist das Glühen sichtbar. Eine mit dem Brenner geheizte Eisenplatte sollte funktionieren. Am Besten solltest Du noch aus isolierendem Material (poröse Ziegel oder Gips) einen kleinen Ofen dafür bauen.

Bei den 450-500°C mußt Du mal nach dem Stichwort "Anlassfarben" für Eisen nachsehen. Ein frisch angefeiltes Stück Eisen bekommt beim Erhitzen je nach Temperatur eine charakteristische Farbe. Das sollte für das Sintern dder TiO2-Schicht hilfreich sein: Einfach ein Klötzchen Eisen blank schleifen und mit in den "Ofen" legen und beobachten, wann das Ganze "gar" ist. Dann den Brenner löschen und nach der Zeit die Eisenplatte mit den Gläsern herausziehen, falls der Ofen zu langsam abkühlt. Optimal für die Wiederholbarkeit ist es, wenn man bei Erreichen der Zieltemperatur den Brenner stoppt und abkühlen läßt.


Als Sprühgerät könnten leere Behälter von Pumpsprays (Deo, Reiniger) dienen. Da die Lösungen aber sehr korrosiv sind muß man sofort nach Gebrauch die Pumpe spülen und öfter das Gerät ersetzen. Das Sprühen läßt sich recht gut mit Farblösungen (auf Zeitung) üben. Ich würde die Glasplatten auf der Eisenplatte während des Sprühvorganges liegen lassen und dann wieder in den Ofen schieben. Wenn sie da drin abkühlen dann verlieren sie auch einen Teil der Spannung, die durch Erhitzen und Sprühen hinein gekommen sind.

Dann hätte ich noch eine Idee zum Aufbringen von Kontaktflächen: Am Rand könnte man dort, wo keine Titanschicht ist, galvanisch verkupfern. Ersatzweise könnte Versilbern (verspiegeln) eine gute Ableitung schaffen. Das gilt besonders für die Rückseite mit der Graphitelektrode. Die Metallkontakte lassen sich besser mit Kabeln abgreifen als die leitfähige Glasoberfläche, weil Metalle vermutlich bessere Übergangswiderstände bieten.
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Delrina




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Verfasst am: 9/2/2010, 22:21  Titel:   Antworten mit ZitatNach untenNach oben

Hallo FrankZen,

ich habe schon mit der Grätzelzelle experimentiert und könnte vielleicht Kontakte zu Schülern und Wissenschaftlern herstellen, die daran in Deutschland arbeiten. Die Gläser leitfähig zu machen scheint sehr schwierig zu sein, ich habe es selbst aber noch nicht probiert. Wie und wo man größere leitfähige Platten kaufen könnte, habe ich leider bisher nicht herausgefunden.

Kleine Platten TCO-Glas (mit und ohne TiO2-Beschichtung) für den Bau der Grätzel-Zelle oder Bio-Solarzelle bekommt ihr bei  www.bionik-sigma.de
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Glaskocher




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Verfasst am: 13/2/2010, 23:40  Titel:   Antworten mit ZitatNach untenNach oben

Mit etwas Glück findet man im Tiffany-Bedarf irisierende Gläser, die eine leitfähige Oberfläche haben. Es lohnt sich eventuell, bei den Herstellern nachzufragen, ob sie mit Zinnchlorid beschichtete Gläser im Sortiement haben. Allerdings sind diese Gläser oft alles Andere als plan. Zumindest würde dieser Weg einen recht einfachen Zugang zum beschichteten Glas eröffnen. Bei Abnahme von größeren Stückzahlen (Mindestens 50 Quadratmeter) besteht Hoffnung, auch eine Sonderserie zu bekommen. Die in Frage kommenden Hütten sind vermutlich alle in den USA.
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FrankZen




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Verfasst am: 7/3/2010, 19:59  Titel:   Antworten mit ZitatNach untenNach oben

Hallo Glaskocher,
danke für dein Tipps. Genau nach solch Alternativen Methoden müssen wir oft arbeiten. Ich komme gerade aus unserem Chem Lab. Hatten heute kein fliessendes Wasser, mussten daher oft auf destilliertes Wasser zum Waschen zurückgreifen.

Ich kann aber einige Erfolge verkünden. Wir haben jetzt einen Weg gefunden (muß die Vorgehensweise noch einmal genau überprüfen, bevor ich dass hier beschreiben werde) um das Glas leitend zu bekommen und wir hatten heute sogar schon unsere erste "Solarzelle" im Lab fertig bekommen.

Es gab auch hier einige Probleme mit denen wir nicht gerechnet hatten. Nur erst mal soviel dazu:

Mit einem Standard Eosin Y auf TiO2 hatten wir, trotz bröckelndem TiO2 und Jod Elektrolyt, 145 mV gemessen.

Ich werd euch auf dem Laufenden halten. Hier ein Link zu dem Project, mit ein paar Fotos und da steht immer wie weit wir gerade sind. ->  DSSC Grätzel Zelle Projekt bei ECO1 Guyana

Danke auch für den Tipp mit dem TCO Glas bei bionik-sigma and Delrina. Dort gibt es für 8 Euro, ich denk 6-8 schon mal benutzte (für Versuche ja egal) kleine TCO-Glas Platten.
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FrankZen




Hier seit: 30.01.2010
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Verfasst am: 10/6/2010, 16:17  Titel:   Antworten mit ZitatNach untenNach oben

Technische/Chemische Info zu unserer letzten Grätzel Zelle (Bild gibts bei  http://www.eco-1.org/?q=node/107)

As you can see, on this photo it made a peak 542mV, but we found it performing up to 570mV in direct sun at times.

Some more technical information about the cell:
1. Dye size:
approximatly 20 square cm (4.8cm x 4.0cm)
2. Transparent Conducting Glass Layer:
Antimony doped Tinoxide with 4-5 Ohm square resistance
3. Dye used:
Eosin Yellowish
4. Electrolyte used:
Lugol Solution, volatile
5. Efficiency:
Approximatly 1.2 % in direct sunlight
6. Durability:
30 hours at 90 to 100%, then rapidly degrading

We have not checked the reasons for the rapid degradation of the cell. It is likely to have been the electrolyte, because the cell was not sealed, but it can also be the Eosin (or both).


Denke es interessiert auch weiterhin...
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Thorsten



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Verfasst am: 11/6/2010, 21:18  Titel:   Antworten mit ZitatNach untenNach oben

Problem an jeder dieser Zellen ist bislang, das es zwar super mit Farbstoffen funktioniert, die sich im Licht zersetzen.
Aber es ist kaum jemanden gelungen eine Zelle mit einem Farbstoff zu betreiben der dauerhaft Funktioniert.
Mit Eosin, Kaffee oder irgendwelchen Pflanzenfarbstoffen kann ich ein Solarzelle eben nur solange betreiben, wie ich Farbstoff habe. Es gibt bestimmte Komplexe die man an das Titandioxid andocken kann und die dann die funktion des Photoneneinfangs übernehmen. Bsp wie sowas dann aussieht in einem Universitätspraktikum  Uni Giessen F-Praktikum.

Auch müsste der Mechanismus geklärt werden wie diese Zellen funktionieren.
Woher stammt die Energie eigentlich?
Nur weil ich etwas belichte, muss ich noch lange nicht die Energie aus der Sonne kommen. Bsp. laufen viel Radikalreaktionen exotherm. Ich brauche Licht nur, damit die Reaktion startet.
Es könnte sein, dass ein Teil der Energie frei wird, weil der Farbstoff chemisch abgebaut wird.
Dann käme nur ein kleiner Teil aus dem Sonnenlicht.
Es kann aber auch genauso sein (und den Fall wünsche ich euch) das ihr viel mehr Energie gewinnt, als im Farbstoff steckt.
_________________
- Darf ich Ihnen mein Herz zu Füßen legen.
- Wenn Sie mir meinen Fußboden nicht schmutzig machen.
- Mein Herz ist rein.
- Das werden wir ja sehn.
- Ich kriege es nicht heraus.
- Wollen Sie, daß ich Ihnen helfe.
- Wenn es Ihnen nichts ausmacht.
- Es ist mir ein Vergnügen. Ich kriege es auch nicht heraus.
- heult
- Ich werde es Ihnen herausoperieren. Wozu habe ich ein Taschenmesser. Das werden wir gleich haben. Arbeiten und nicht verzweifeln. So, das hätten wir. Aber das ist ja ein Ziegelstein. Ihr Herz ist ein Ziegelstein.
- Aber es schlägt nur für Sie.
Heiner Müller
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Flamenkador




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Verfasst am: 12/6/2010, 08:09  Titel:   Antworten mit ZitatNach untenNach oben

also ich muss ja mal sagen das klingt doch alles sehr dubios. ich will nicht unterstellen da du keine noblen vorsätze hast aber wissenschaft zu betreiben funktioniert ein bisschen anders und hilfe für das hinterland aufzubauen lässt sich nicht mit einem schulversuch bewerkstelligen. wenn du tatsächlich zellen selbst herstellen willst dann soltest du dich vielleicht auf ein schon gut erforschtes und vorallem funktionierendes system verlassen und dieses dann versuchen zur anwendung zu bingen. wenn du grätzelzellen erforschen möchtest sollte dir klar sein das in dieser richtung noch einige jahre notwendig sind um die zur marktreife zu bringen da einige fundamentale probleme wie die zersetzung des farbstoffes gelöst werden müssen. das system ist keine wunderwaffe um billig überall strom zu erzeugen.
in der forschung ist es immer wichtig möglichst viele parameter konstant zu halten um reproduzierbare ergebnisse zu erhalten und fehlerquellen auszuschließen. das heißt in deinem fall das du nicht um das kaufen von ito oder ato beschichteten gläsern drumherum kommst. auch das du die temperatur beim calicinieren solltest du mit einem muffelofen kontrollieren. Interessant zu wissen wäre auch wie du das TiO2 aufträgst. du erwähntest das du kein fließendes wasser hattest und auf destilliertes wasser zurückgreifen musstest, du solltest immer destilliertes wasser am besten bidest verwenden bei solchen versuchen.
kommst du aus der chemie, was für einen hintergrund hast du?
wenn deine ganze ngo sache so nobel ist wie du sagst solltest du keine probleme haben von firmen gesponsort zu werden um dir wenigstens einen muffelofen zu leisten und chemikalien und TCO-platten 10000€ sollten da schon drinn sein für wenigstens die wichtigsten laborgeräte.
aber wenn ich ehrlich sein muss würdest du wahrscheinlich kein geld bekommen da du einen nicht sehr kompetenten eindruck machst und anscheinend weder vom wissenschaftlichen arbeiten noch von der materie selbst viel verständniss hast. wenn dir die sache am herzen liegt hol dir jemanden ins team der wissenschaftlich arbeiten kann und etwas von der materie versteht aber derjenige würde das wahrscheinlich nciht tun weil er in der ganzen sache nicht viel zukunft sieht vorallem bei der herangehensweise.

bitte seht das nicht als trollpost an es ist wirklich ernstgemeinter ratschlag.
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FrankZen




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Verfasst am: 13/6/2010, 03:16  Titel:   Antworten mit ZitatNach untenNach oben

Flamenkador: Ich bin ja nicht die NGO. Wir sind auch nicht "nobel". Wir haben einen Chemiker und Physiker. Ich bin nur Informatiker und bin recht gut in Physik (Habe auch etwas Hardware Design studiert).

Wir setzen uns Ziele, und dieses Projekt ist nur eins davon. Dir jetzt die ganze Situation in einem Land wie Guyana, irgendwie in Texten, verständlich machen zu wollen, mag ich jetzt nicht.

Natürlich haben wir immer Alternativen. Die Grätzel Zelle wird übrigens mittlerweile auch zum Verkauf angeboten. -->  http://www.g24i.com/pages,sample-request-form,80.html

Zur Zeit sind 3 Jahre bei regulärem Sonnenlicht + bei 90% Zelleffizienz und bei maximal 12% Energieumwandlungseffizenz machbar. Realistisch bleiben davon 5% Effizienz, aber 3 Jahre wären für unsere Ziele schon mehr als notwendig.

Wir haben mittlerweile auch Kontakt zu Herrn Grätzel geschlossen um unsere weiteren Ziele abzustimmen.

Wie Thorsten auch erwähnt, ist noch nicht klar wie genau die Zelle funktioniert. Es ist eine Symbiose aus Farbstoff, Elektrolyt und dem Titanium Dioxid. Bandgaps spielen da eine Rolle, wenn es um die maximal verfügbare Spannung geht und vieles mehr.

Unsere Forschung in dem Bereich zielt auf noch nicht vorher versuchte Kombinationen und Farbstoffe ab, die wir hier im Regenwald suchen.

Du hast aber Recht. Für genaue Reports und wissenschaftliche Vergleiche brauchen wir einiges an neuen Gerätschaften und dafür suchen wir Gelder. Auch in Deutschland.


Bisher sind wir über den Schulversuch nur insofern hinausgekommen, dass wir unser eigenes TCO Glass hergestellt haben (ohne Muffelofen). Dafür benutzten wir Bunsenbrenner und Glaswollen Sandwiches zum abkühlen lassen.


Wir arbeiten zur Zeit an einem Budget und Projektplan für den Forschungsantrag.

Übrigens, für 10000 Euro wird hier eine ganze Schule eingerichtet Smile

Unseren Chemiker kann ich gern mal hier in den Thread hinzuholen, spricht aber nur englisch.

Entschuldigt auch, wenn ich mich manchmal etwas seltsam "anlese", aber ich sprech schon so ewig lang fast nur englisch, und hochdeutsch is wie oben schon mal erwähnt auch nur mein Schuldialekt Wink

Grüße
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Flamenkador




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Verfasst am: 13/6/2010, 04:43  Titel:   Antworten mit ZitatNach untenNach oben

also das ist doch mal ne gute information ihr wollt also farbstoffe aus dem wald verwenden untersuchen. das ist ein klar abgegrenztes projekt, um das ganze wissenschaftlich aufzubereiten solltet ihr euch überlegen literatur zur herstellung zu suchen die nachweislich funktioniert und dann für immer die selben zellen die farbstoffe probieren und vergleichen. wenn du sowieso schon im kontakt mit prof grätzel bist würde sich eine kooperation anbieten bei der ihr vlt schon fertig gefertigte zellen ohne farbstoff bezieht und diese dann färbt um möglichst hohe reproduzierbarkeit zu gewährleisten.

i think for most of us it would be no problem to continue this discussion in english to be able to talk to the chemist on your team. but still there is the question if this is the right place to discuss a real research projekt. I think if you start a colaboration with prof. grätzel you should be able to resolve all your problems in synthesis with the help of his group. you should focus your effords on collaboration with an university that is already donig research on this topic.

your research topic looks very intersting now, taking an empirical aproach with new unknown dyes. good luck!
_________________
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FrankZen




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Verfasst am: 13/6/2010, 14:29  Titel:   Antworten mit ZitatNach untenNach oben

Wir machen hier schon unser eigenes Projekt und haben nicht vor direkt halb fertige Zellen aus dem Ausland einzukaufen. Andere Mitglieder von ECO1 sehen dies eventuell anders. Dies hat auch politische Gründe.

Guyana hat vor einem Jahr die "LCDS" gestartet siehe dazu  http://www.lcds.gov.gy/

Es hat auch einige Vorteile dass wir selbst alles produzieren. Z.B. werden normalerweise TCO Glass mit 10 bis 20 Ohm Square Widerstand benutzt, wir produzieren aber mit 5 Ohm.

Wir arbeiten mit den beiden Universitäten hier im Land zusammen.

Eines der Interessaten Punkte an der Grätzel Zelle ist ja, dass es soviel "Unabhängige" Forschung gibt und es wird auch viel im Internet darüber verraten. Wenn du es intensiv durchsuchst, wirst du sehen, es gibt einige Informationen über Gel Electrolyten und Unterschiede bei der Herstellung und Versiegelung.

Wir wollen selbstverständlich auch eine 1+ Jahre haltbare, 5% effiziente Zelle als Ziel haben und diese möglicherweise auch (irgendwann) in größeren Auflagen in Guyana produzieren können.

Alle unsere Mitglieder müssen aber auch von was leben. Bisher waren unsere Aktivitäten alle Freizeit gebunden.


So Long.
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2-Propanon



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Verfasst am: 13/6/2010, 15:35  Titel:   Antworten mit ZitatNach untenNach oben

I'd like to ask if the cell lifetime of 1+ year is an unchangeable constant? Another approach could be realised by having a higher quality metal oxide matrix and then changing the dyes from time to time. This kind of "cell maintenance" could be in intervalls of up to half a year (or longer/shorter), but making it easier to find suitable, cheap and available dyes and electrolytes that don't have to stand long periods.
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Die Zeit nur macht die feine Gährung kräftig.
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FrankZen




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Verfasst am: 14/6/2010, 17:27  Titel:   Antworten mit ZitatNach untenNach oben

Also meines Wissensstandes gibt es Grätzel Zellen die bis zu 3 Jahre mit 90%+ funktionieren und es gibt Grätzel Zellen die bis zu 12% Umwandlungseffizienz haben. Beides zusammen aber AFAIK noch nicht.

Die Metalloxidschicht wird nicht zerstört und es gibt Zellen wo, wie du schon richtig getippt hast, der Elektrolyt nachfüllbar ist. Siehe  http://www.solaronix.com/technology/assembly/

Im Endeffekt geht es den meisten Wissenschaftlern wohl darum einen möglichst verlustfreien Kreislauf zu bilden, somit wird weder Elektrolyt noch Farbstoff "verbraucht" und die Reaktion könnte unendlich weiterlaufen. Da wär für mich sogar eine schlechtere Effizienz hinnehmbar, da Grätzel Zellen für < 10 Cent pro Watt gebaut werden können.
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