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Destillation für Anfänger
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Kräuterhexe


Alter: 17
Hier seit: 05.12.2009
Beiträge: 231
Wohnort: Rheinland
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Verfasst am: 7/2/2010, 00:53  Titel:   Antworten mit ZitatNach untenNach oben
Zitat:
Normalerweise macht man die Destille vorne und hinten fest.


Man befestigt eine weitere Stativklemme am Kolben und verzichtet dabei aber auf die Kunststoffklammer.

Ist 'ne Klemme dran am Schliff,
ist die Klammer für den Kolben Gift!

Schau mal hier :  http://userpage.chemie.fu-berlin.de/~tlehmann/gp/laborpraxis/destillation.pdf
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Quidquid agis, prudenter agas et respice finem. Smile

Oxidiert man den Hund, so wird er zum Kater!
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Caesiumhydroxid


Alter: 13
Hier seit: 05.01.2010
Beiträge: 431

eu.gif
Verfasst am: 8/2/2010, 11:12  Titel:   Antworten mit ZitatNach untenNach oben
Final Destillation hat geschrieben:


@duolux: Wo hast du denn die (Silicon?-)Schläuche her. "Fachhandel" oder Baumarkt/Aquaristik? Ich hab nämlich dauernd Probleme mit meinen Kühlschläuchen - die dickeren PVC-Dinger, die direkt auf die Oliven passen würden (ich glaub 3/8" oder so) sind zu starr und die dünneren PVC- bzw. Silicon-Schläuche (~5mm) sind zu dünn, dafür aber flexibel und ich hab keinen Bock, dauernd Adapter basteln zu müssen.


Ich habe auch solche Schläuche, die gibt es bei mir im Baumarkt (Obi) in der Gartenabteilung bei den Pumpen etc. als Meterware.

Die halten relativ viel aus, woanders habe ich die Schlaüche noch nicht gesehen.
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Final Destillation


Alter: 18
Hier seit: 22.03.2009
Beiträge: 867
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germany5.gif
Verfasst am: 8/2/2010, 14:33  Titel:   Antworten mit ZitatNach untenNach oben
Bei uns im OBI haben sie nur fertig abgepackten, blauen 5mm-Siliconschlauch zur Sauerstoffanreicherung in Aquarien. Und im Hornbach haben sie auch nur PVC.

@Chemie-fan: Meine Lösung für die Schauchanschlüsse sieht genauso aus, wie deine. PVC vs. Kautschuk Very Happy

Aber noch einmal an alle, die einen Brenner zum Erwärmen des Siedekolbens benutzen:
Kein Drahtring als Unterlage, das kann ins Auge gehen, nehmt wenigstens ein Keramik-Draht-Netz darunter oder noch besser, nehmt ein Drahtring/Dreifuß mit Keramik-Draht-Netz, auf dem ein großes BG mit Wasser (bei Öl und Brenner wäre ich vorsichtig) steht, als Heizbad.
Besser ist allemal eine Heizplatte, die kostet auch nicht die Welt, oder vielleicht hat jemand von euch auch so eine irgendwo rumstehen.

Die einfachste Lösung wäre:
- Heizplatte für Garten o.ä. besorgen (habt ihr vllt. zu Hause oder kostet 25€, man muss ja nicht das aller billigste nehmen)
- Kochtopf besorgen (vllt. haben Mutti oder Omi einen übrig oder man kauft einen für 3-10€)
- Wasser oder Öl als Heizflüssigkeit nehmen (bei Öl ist, wie gesagt etwas Vorsicht geboten)

Oder kauft euch gleich nen Heizrührer z.B. günstig bei eBay. Da hat man was Universelles.

Die beste Lösung ist m. E., sich einen ganzen "Fuhrpark" an div. Heizgeräten für verschiedene Zwecke anzuschaffen (Brenner+"Zubehör", Heizrührer+Topf, Heizpilz).
Mein "Fuhrpark" hat mich insgesamt bis jetzt ca. 110-120€ gekostet (und ich habe 2 Heizrührer, d.h. wenn man Glück hat kommt man mit unter 100€ oder sogar unter 80€ weg) und ich finde, das kann man schonmal investieren, wenn man schon so viel in Glasgeräte steckt.


MfG TC
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Caesiumhydroxid


Alter: 13
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Verfasst am: 8/2/2010, 21:33  Titel:   Antworten mit ZitatNach untenNach oben
Ich heize generell nicht mit Brenner sondern nur mit Heizhaube oder mit Magnetheizrührer (+ event. Heizbad).

Öl als Heizflüssigkeit würde ich nicht empfehlen, denn sollte mal irgendwie Wasser ins heiße Heizbad kommen (event. rutscht der Schlauch von der Olive des Kühlers etc.) dann hat man die gleiche Situation, die so gerne von Feuerwerhren vorgeführt wird - einen Fettbrand nicht mit Wasser löschen. Ich verwende daher festes Paraffin, welche ab etwa 40° schmilzt, das funktioniert wunderbar Very Happy
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Mantis
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Verfasst am: 8/2/2010, 22:25  Titel:   Antworten mit ZitatNach untenNach oben
Ob nun Wasser in heißes Öl oder in heißes Paraffin läuft, macht überhaupt keinen Unterschied. Man sollte generell immer aufpassen und bedenken, was man nun mit welchen Heizbad erhitzt.
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Atomisator



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Verfasst am: 8/2/2010, 23:28  Titel:   Antworten mit ZitatNach untenNach oben
Die Gefahr einer Entzündung bei Wasserkontakt ist aber erst ab einer recht hohen Temperatur wahrscheinlich.(über dem Flammpunkt, bei Speiseöl bei ca. 250°C, doch soll das nichts heissen, auch schon bei tieferen Temperaturen kann ein Unglück passieren) Darum sollte man mit heissem Öl möglichst vorsichtig umgehen.
Heizbäder mit normalem Öl, Wachs oder Paraffin sollte man allgemein zu seiner eigenen Sicherheit und der von anderen nicht über ca. 150°C erhitzen, da es dann mal abgesehen vom Gestank wirklich gefährlich werden kann.
Auch wenn es sich nicht entzündet, herumspritzendes heisses Öl und siedendes Wasser sind alles Andere als angenehm.
Ausserdem sollte so etwas wie, dass der Schlauch abrutscht überhaupt nicht vorkommen. Am bessten befestigt man ihn mit Schlauchklemmen.

Ich habe gute Erfahrungen mit normalem Rapsöl gemacht. Allerdings ist da bei höchstens 150°C Schluss, denn es beginnt fürchterlich zu stinken und beginnt zu rauchen.
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MasterOfDisaster
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Verfasst am: 8/2/2010, 23:41  Titel:   Antworten mit ZitatNach untenNach oben
Ich verweise zum Thema Heizbadflüssigkeiten mal auf  diesen Thread hier.

Die besten Möglichkeiten für Heizbäder sind Wasser (bis ca. 90 °C), PEG400 (bis ca. 180 °C) und dann Silikonöl (bis ca. 250 °C).

Das sind die "sauberen" Bäder. Alles andere (billigere) ist erfahrungsgemäß mehr oder weniger mit unangenehmen Begleiterscheinungen verbunden.
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sharpless



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Verfasst am: 9/2/2010, 00:41  Titel:   Antworten mit ZitatNach untenNach oben
Ich hab gute Erfahrungen mit 'nem Sandbad gemacht, das ist bei Temperaturen über 200 °C sicher und sauber. Einziger Nachteil ist, dass die Temperaturmessung immer der eigentlich schon erreichten Temperatur hinterherhinkt.
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Final Destillation


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Verfasst am: 9/2/2010, 13:07  Titel:   Antworten mit ZitatNach untenNach oben
Im Organikum ist ein abgeschlossenes Luftbad beschrieben (Glas mit Asbestplatten), in dem die Luft zwar zirkulieren kann, sich aber nicht, wie bei "frei hängenden Rundkolben über der Heizplatte", im Raum verteilen kann.
Was haltet ihr davon? Ich meine, wenns so gut und günstig wäre, müsste man es ja eigentlich öfters antreffen, oder?

Achja @ duolux:
Nimm keine wasserbasierenden Heizbadflüssigkeiten, wie Salzlösungen! Das bringt meines Erachtens nach, keinen viel höheren Siedepunkt und gibt ne ziemliche Sauerei, auch ohne dass die Brühe siedet, da sich durch Verdustung alleine schon viel davon an der Gerätschaft absetzt (dein Stativ würde sich bedanken). Da ist kondensierter Wasser alleine schon nervig genug.

Zu den Kochplatten:
Wenns unbedingt was ganz billiges sein muss, dann  sowas, ich würde dir aber trotzdem raten, auf ein billiges eBay-Angebot für einen Magnetheizrührer zu warten, wenn du dir unschlüssig bist, kannst du ja vorher nochmal fragen.


MfG TC
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Sani


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Verfasst am: 9/2/2010, 17:36  Titel:   Antworten mit ZitatNach untenNach oben
entschuldigung wenn ich jetzt so sa*blöd Frage aber warum sollte man zum destillieren ein Öl-/Sand-/...-bad hernehmen ich kenne das nähmlich nur mit nem Brenner drunter Embarassed Embarassed
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Verfasst am: 9/2/2010, 17:48  Titel:   Antworten mit ZitatNach untenNach oben
Weil "mit dem Brenner drunter" /(wie übrigens schon 638k mal gesagt) eine so besch..eidene Hitzeverteilung erreicht wird, dass der Kolben sich gerne mal mit einem Sprung bedankt. Dass kommt davon, dass sich das Glas unregelmäßig ausdehnt. Ein besonderes Glück hat man, wenn der Kolben zersplittert, und der Sumpf brennbare Flüssigkeiten enthält. Dann gibts als Extra obendrauf noch einen mehr oder minder ausgedehnten Stichflammenbrand, der gerne mal über die komplette Arbeitsfläche verteilt sein kann (unter Umständen auch über dich) und dann hat man praktisch den Jackpot geknackt.

Darum benutzt man Heizmöglichkeiten, die weitaus gleichmäßiger erhitzen.
Gruß,
Aceton
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Sani


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Verfasst am: 9/2/2010, 17:54  Titel:   Antworten mit ZitatNach untenNach oben
achso danke
aber würde es eigentlich auch mit nem erlmeyer und nem Drahtnetz funkltionieren
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Verfasst am: 9/2/2010, 18:48  Titel:   Antworten mit ZitatNach untenNach oben
Drahtnetz, also Keramik-/Asbest-Drahtnetz und nicht einfach nur eins aus Draht, ist das mindeste, was man bei Apparaturen mit größerem Volumen nehmen sollte, das wirkt dann nämlich so, wie eine Art Heizplatte (die direkte Brennerflamme wird abgehalten und die Wärme wird von dem Netz etwas gleichmäßiger an das zu erhitzende Gefäß abgegeben).
Aber wie schon betont ist das auch nicht das optimale. Ein Bad oder ein(e) Heizpilz/platte ist meistens die bessere Wahl.


MfG TC
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Sani


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Verfasst am: 10/2/2010, 15:43  Titel:   Antworten mit ZitatNach untenNach oben
ok danke
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Verfasst am: 10/2/2010, 20:50  Titel:   Antworten mit ZitatNach untenNach oben
Also ich hab das jetzt nochmal mit einem Schälchen voll Sand probiert und das ist gar nicht g'scheid heiß geworden obwohl ich volles Rohr erhitzt habe.
Ned MAL 80°. Funktioniert nicht richtig.
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Lucius Annaeus Seneca

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