۞ Versuchschemie.de :: - Maximum bei UV/Vis verschiebt sich

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Labortom

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Verfasst am: 5/2/2010, 20:04 Titel: Maximum bei UV/Vis verschiebt sich


Habe versucht mein Praeperat via UV/Vis zu Characterisieren. Das Maximum verschiebt sich in Richtung hoeherer Wellenlaenge bei zunehmender Konzentration. Muesste es nicht Konstant bleiben. Ich meine nicht die Absorbanz sondern die Wellenlaenge in nm. Ich scanne von 200 bis 500 nm. Mein Loesungsmittel ist THF. Es geht um eine Aromatische Substanz. Vielen Dank schon mal fuer eure Antworten.

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snigschn

Alter: 27
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Verfasst am: 5/2/2010, 20:25 Titel:


Um das genauer zu untersuchen, müsste man ein Konzentrationsprofil, also Änderung der Absorbanz bei verschiedenen Konzentrationen untersuchen, um festzustellen ob sich dimere Strukturen bilden. Wenn das Spektrum isosbestische Punkte aufweißt, handelt es sich um ein Dimer. Das ist bei Aromaten nichts ungewöhnliches pi-pi-Wechelswirkung. Bei welchen Konzentrationen misst du, und wie groß ist die batochrome Verschiebung? Toll wäre auch zu wissen, um welchen Aromaten es geht! Zudem solltest du auch Floureszenz untersuchen, wenn du denn eine beobachtest. Denn diese sollte sich dann logischerweise auch verschieben, da die Wellenlänge die emittiert wird um die Assoziationsenergie der Moleküle kleiner wird. Aber hier können sich auch Eximere bilden. (z.B. bei Pyren). Generell sind solche Emissionen aber sehr breit und ganz gut zu erkennen.

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Glaskocher

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Verfasst am: 5/2/2010, 22:13 Titel:


Versuche mal, so dünn wie sinnvoll möglich zu messen. Das Lambert-Behr'sche Gesetz gilt nur für verdünnte Lösungen. Bei zu dicken Proben kann es zur gegenseitigen "Beschattung" der Moleküle kommen und dann können schwächere Absorptionsbanden noch verstärkt ihre Wirkung zeigen.

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Labortom

Alter: 26
Hier seit: 27.10.2007
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Verfasst am: 6/2/2010, 06:44 Titel:


Servus. Danke für eure Antworten. Im ANhang hab ich die Struktur von besagtem Molekül. Die Konzentration kenne ich nicht. Ich hab einfach ein paar Tropfen in die Küvette. Ich dachte, dass ich ein tolles Maximum seh. Am Anfang wars wohl zu wenig. Es sah aus wie ein spitzzulaufendes Dreieck. Dann hab ich nochmal ein paar Tropfen dazu. Nun wurde es Bauchiger. Bei noch mehr Tropfen verschob sich der Bauch um ca. 20 nm Ich mach mal ein Bild von dem Ausdruck und stell ihn zum Veranschaulichen hier rein damits klarer wird. Was ist denn die mindest Konzentration für UV/Vis? Oder gibt es sowas nicht?!

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snigschn

Alter: 27
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Wohnort: Nürnberg

Verfasst am: 6/2/2010, 10:26 Titel:


20 nm? Das ist schon was. Zwar nicht die Welt, aber genug um dem auf den Grund zu gehen. Wenn es jetzt nur 2nm gewesen wären,... Eine Charakterisierung zu machen mit unbekannten Konzentrationen ist nicht empfehlenswert und naja... Meine ganz dringende Empfehlung: Mit bekannten Konzentrationen nochmal messen. Das dauert ja auch nicht sooo lange Ich sehe, dass dein Molekül amphiphil ist, du hast sowohl lipophile als auch hydrophile Teile im Molekül. Es könnte daher auch sein, dass dein Molekül ab einer bestimmten Konzentration Micellen bildet. Dadurch hättest du auch eine Wellenlängenänderung im Absorptionsspektrum, da sich die molekulare Umgebung verändert. Diese Änderung müsste sprunghaft ab einer bestimmten Konzentration einsetzten. Die cmc (critical micelle concentration) lässt sich auch durch Leitfähigkeitsmessungen bestimmen. Eine mindest Konzentration gibt es nicht, da die Absorbanz vom Extinktionskoeffizienten abhängt. Man sagt, die Absorbanz sollte zwischen 0.1 und 1.0. Dann gilt die linearität des LBG und der Messfehler ist am geringsten. Bei Aromatischen Systemen würde ich, aus dem Bauch heraus, bei 10^-5 M in 1cm Küvetten anfangen.

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Brillantschwarz

Hier seit: 08.07.2007
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Verfasst am: 7/2/2010, 12:21 Titel:


Erstelle Dir einfach eine Verdünnungsreihe, dann kannst Du Dir die für die Charakterisierung am besten geeignete Konzentration raussuchen. Wie bereits erwähnt müssen die Bedingungen für das Lambert Beersche Gesetz erfüllt sein, ansonsten kommen Hausnummern raus. (Absorption zwischen 0,2 und 1,2, wobei niedere Absorption problematischer als etwas höhere ist, und eben nicht zu konzentrierte Lösungen) Was bei den verschiedenen Konzentrationen passiert, wird bei uns immer im PC Praktikum vorgeführt: Für einen ausgegebenen Indikator ist bei verschiedenen pH Werten zu messen, zuvor durch Verdünnung die geeignetste Konzentration zu bestimmen. Bei den Stammlösungen (die eh schon irgendwo 10^-3 liegen) sieht man nur sie Flanken des Peaks, der ganze Rest ist irgendwo. Das geht dann weiter bis irgendwo bei 10^-5, 10^-6, da fangen dann brauchbare Gebiete an.

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