red
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Im Folgenden wird ein ziemlich leichter Weg beschrieben, um an diese nützliche Substanz zu kommen. Eine Synthese von Hydroxylamin ist nicht empfehlenswert bzw. nur auf schwierigem Weg zu meistern.
Geräte:
Stativaufbau mit 2 Klemmen
Rückflusskühler (z.B. mit Kühlspirale) mit Schliff
500 mL Rund- oder Erlenmeyerkolben mit passendem Schliff
Kochplatte oder Heizpilz (Nicht empfehlenswert, aber auch möglich: Campingkocher)
Kühlwasserpumpe für den Rückflusskühler
Chemikalien:
Salzsäure (Ich habe 24%tige genommen)
Nitromethan (Modellbauversand)
Sicherheitshinweise:
Nitromethan ist gesunheitsschädigend und entzündlich!
Salzsäure ist ätzend!
Ameisensäure ist ätzend und zerfällt beim Erhitzen u.a. in Kohlenstoffmonoxid! Hier besonders aufpassen!
Hydroxylaminhydrochlorid ist gesundheitsschädlich und hat Ätzwirkung (Haut färbt sich bräunlich). Es besteht das Gebot der Vorsicht bei der Handhabung. Weiterhin ist es extrem umweltschädlich.
Durchführung:
Wir wiegen 122,08g Nitromethan und 305g Salzsäure ab. Bei Verwendung von Salzsäure anderer Konzentration muss die Menge an benötigter Salzsäure angepasst werden (siehe unten). Die beiden abgewogenen Mengen werden im 500 mL-Kolben vereint.
Es wird folgende Reflux-Apparatur aufgebaut:
Ich verwende aus Kostengründen eine Heizplatte zum Erwärmen des Gemisches. Sobald das Gemisch siedet, ist die Platte warm genug, um das Ganze am Laufen zu halten. Die geringen Außentemperaturen sind sehr gut geeignet, um das Kühlwasser kostengünstig herunterzukühlen. Weiterhin sind die Salzsäure/Nitromethan-Gase nicht ganz ungefährlich, sodass ich auf jeden Fall zu einer Durchführung unter dem Abzug oder wie gesagt, besser draußen, rate. Trotzdem sollte die Temperatur ab und zu überprüft werden, um unnötige Verluste zu vermeiden. Der Stopfen gehört, entgegen dem, was man auf den Bildern sieht, nicht auf den Rückflusskühler!
Wenn das Gemisch siedet, so wird es für 24 Stunden refluxiert. Die Reaktion ist beendet, wenn keine 2 Phasen mehr vorhanden sind, denn alle entstehenden Produkte sind wasserlöslich (Hydroxylaminhydrochlorid und Ameisensäure). Es sollte, wie oben angemerkt, mit einem kleinen Salzsäureüberschuss gearbeitet werden.
Das Gemisch nach 24 Stunden. Es ist sichtbar keine 2. Phase mehr zu erkennen!
Im Prinzip wird das entstandene Gemisch nach dem Refluxieren nur noch eingeengt und das Hydroxylaminhydrochlorid kristallisiert aus. Dazu nehmen wir den Rückflusskühler ab und Engen noch gleich im rundkolben ein. Achtung! Die entstehende Ameisensäure zerfällt unter Umständen beim Einengen in u.a. Kohlenstoffmonooxid! Es sollte draußen oder im Abzug gearbeitet werden!
Das Einengen auf Bildern. Wenn das Gemisch aussieht wie auf dem 2. Bild, so muss die Wärmezufuhr unterbrochen werden. Es hat sich bereits eine übersättigte Lösung gebildet. Nun lässt man das Ganze abkühlen. Eventuell kristallisiert das Hydroylaminhydrochlorid nun schon aus. Falls nicht, kann man das kalte gemisch kurz anstoßen, die übersättigte Lösung verwandelt sich dann sofort in festes Hydroxylaminhydrochlorid:
es sollte nun noch einmal umkristallisiert werden, wobei hier darauf geachtet werden muss, dass keine übersättigte Lösung entsteht! Ansonsten bleiben alle Verunreinigungen (Welche, wenn überhaupt, nur minimal vorliegen!) dadrin enthalten.
Das Hydroxylamin beim Auskristallisieren:
Das Produkt:
Ich habe 64g enthalten, das entspricht einer Ausbeute von gut 46%.
Erklärung und Anmerkungen:
Es ist zu sagen, dass ich diese Vorschrift in überhaupt keiner Fachliteratur gefunden habe, sondern nur durch einen kleinen Hinweis in einem Forum bzw. auf Lambdasyn dazu gekommen bin. Es ist alles weitere in Eigenarbeit bzw. mit dem Prinzip Try&Error entstanden. Eventuelle Fehler bitte ich zu entschuldigen bzw. gleich zu korrigieren.
Laut Lambdasyn reagiert Salzsäure mit Nitromethan durch Refluxieren zu Hydroxylaminhydrochlorid und Ameisensäure. Ich habe folgende Reaktionsgleichung entwickelt:
Die Reaktion findet im Verhältnis 1:1 (molare Angaben) statt. So brauche ich von jedem Ausgangsstoff 1 mol, wobei Wasser zu vernachlässigen ist, da dies aus der Salzsäure zur Genüge vorliegt.
1 mol Nitromethan wiegt 61,04g, 1 mol HCl wiegt 36,45g.
Um 1 mol HCl mit 24%iger Salzsäure zu erhalten, gehen wir wie folgt vor: Laut der Tabelle auf Wikipedia: Salzsäure wiegt 1L 24%iger Salzsäure 1120g und enthält 272g gelöstes HCl. Wir benötigen aber nur 36,45g HCl. Deshalb rechnen wir 35,45 = x*272, x=0,134 und dann 0,134* 1120g = 150,1g.
Somit benötigen wir für 1 mol HCl 150,1g 24%ige Salzsäure.
Da wir aber einen 500 mL Kolben benutzen, wiegen wir 122,08g Nitromethan und 305g (leichter Überschuss) Salzsäure ab (Genau die doppelte Menge).
Da es sich um ein 2 Phase-Gemisch handelt, geht die Reaktion sehr langsam von Statten. Es ist deshalb nötig, sehr lange zu refluxieren (ca. 24 Stunden).
Entsorgung:
Das Hydroxylaminhydrochlorid wird weiterverwendet, z.B. zur Entfernung des Vergällungsmittels MEK aus Spiritus (Siehe lambdasyn). Dier restlichen Abfälle sollten zur Entsorgung gesammelt werden.
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Here is a reminder from the American Medical Association.....
DON'T POUR SULFURIC ACID ON YOUR GENITALS!
Zuletzt bearbeitet von red am 6/2/2010, 18:59, insgesamt 6-mal bearbeitet |
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