Katastrophenchemiker
Alter: 19
Hier seit: 03.12.2007
Beiträge: 215
Wohnort: Sächsische Wunderlandschaft
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Geräte:
Gasentwickler
Schlauchverbindungen
isolierter Behälter für das Kühlmedium
Reagenzglas
Stativmaterial
Chemikalien:
25%ige Ammoniaklösung
Natrium
Natriumhydroxid
Stickstoff, flüssig bzw. anderes Kühlmedium >-33°C
Sicherheitshinweise:
Ammoniaklösung ist ätzend und umweltgefährlich, reiner Ammoniak giftig und umweltgefährlich. Natrium ist leichtentzündlich und ätzend. Natriumhydroxid ist ätzend.
Es entstehen große Mengen von Ammoniak, daher ist es notwendig im Freien oder im Abzug zu arbeiten!
Es wird unter Umständen mit tiefkalten Gasen gearbeitet. Es sollte daher die nötige Vorsicht walten.
Durchführung:
Zuerst wird eine Gasentwicklungsapparatur (mit Schlauch für die Gaseinleitung) für Ammoniakgas aufgebaut, mit einem Stativ gesichert und befüllt.
Nun wird ein Reagenzglas mithilfe des Stativs eingespannt, vorsichtig in das Kühlmedium eingelassen und dort ca. eine Minute lang "vorgekühlt".
Der Schlauch wird nun vorsichtig in das gekühlte Reagenzglas gehangen und die Ammoniakfreisetzung begonnen.
Je nach Kühlmedium sollte darauf geachtet werden, dass das Ammoniakgas nicht zu zügig eingeleitet wird bzw. das Ammoniak sich verfestigt und somit der Einleitungsschlauch festfriert.
Falls ein Teil des Ammoniaks verfestigt wurde wird das Reagenzglas aus dem Kühlmedium entfernt und in gezielt auf die Verflüssigungstemperatur von Ammoniak mit Trockeneis/Flüssigstickstoff eingekühltes Ethanol eingelassen. Dort kann sich das Ammoniak wieder verflüssigen.
Das Reagenzglas mit dem flüssigen Ammoniak wird nun separat befestigt und ein kleines, von Paraffinöl und Kruste befreites Stückchen Natrium in das flüssige Ammoniak eingebracht.
Das Natrium löst sich sofort unter Bildung von dunkelblauen Schlieren, bis die gesamte Flüssigkeit schwarz/dunkelblau erscheint (charakteristische Farbe der solvatisierten Elektronen).
Dieses Natriumelektrid kann nun als starkes Reduktionsmittel, z.B. in der Birch-Reduktion, eingesetzt werden.
Erklärung:
In Ammoniak, als Lösungsmittel, dissoziiert das Natrium zu einem Na+-Ion und einem anionischen Elektron.
Na → Na+ + e-
Diese in Ammoniak solvatisierten Elektronen sind für die charakteristisch-dunkelblaue Farbe der Lösung verantwortlich.
Der dabei ebenfalls gebildete kationische Hexaminnatrium-Komplex, wird unter weiterer Einwirkung von Ammoniak mit den solvatisierten Elektronen zu Natriumamid und Wasserstoff umgesetzt.
Na+ + 6 NH3 → [Na(NH3)6]+
2[Na(NH3)6]+e- + 2NH3 → 2NaNH2 + H2 + 12NH3
Dies begründet den langsamen Rückgang der blauen Farbe, nach Lösung des Natriums.
Entsorgung:
Das Reagenzglas wird im Abzug belassen und durch die Raumtemperatur erwärmt, sodass das Ammoniak verdampft.
Zurück bleibt metallisches Natrium, welches mit Ethanol entstört wird.
Der Rückstand kann verdünnt im Abfluss entsorgt werden.
Das benutzte Kühlmedium wird entsprechend seiner Eigenschaften behandelt.
 Video zum Versuch
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