Vasco
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Hier eine Anleitung zur Herstellung von Bariumsalzen aus AC-Grundchemikalien und Wunderkerzen ( Sternspritzern ).
Geräte:
-diverse Erlenmeyerkolben
-mind. einen großen Trichter
-Filterpapier, möglichst groß
-Handschuhe
-Glasstab
-Spatel
-Kristallisierschale
Chemikalien:
-Wunderkerzen ( Sternspritzer )
-Natriumcarbonat
-Salpetersäure (verd. oder konz.)
-Salzsäure (verd. oder konz.)
-Natriumhydroxid
-destilliertes Wasser
Sicherheitshinweise:
Bariumnitrat ist gesundheitsschädlich und brandfördernd, Bariumchlorid ist giftig. Bariumcarbonat ist gesundheitsschädlich. Aluminium- und Eisenpulver sind leichtentzündlich. Salpetersäure ist ätzend, wie Salzsäure und Natriumhydroxid auch. Natriumcarbonat ( Soda ) ist reizend.
Der abgekratze Mantel gilt als Pyrotechnische Mischung! Nicht lagern, sondern gleich weiterverarbeiten.
Durchführung:
Der Mantel von drei Wunderkerzen wird mit einer Zange abgelöst.,Dabei am besten über einem A3 - Papier arbeiten, damit nichts daneben geht.
Das sieht dann so aus (Rost nicht beachten, waren alt):
Dann gibt man den Mantel in einen Erlenmeyerkolben, und übergießt ihn mit 10 ml Wasser pro Gramm Wunderkerzenmischung.
Gut rühren, mindestens 10 Minuten lang, das Bariumnirat löst sich sehr langsam auf.
Anschließend muss die Lösung gefiltert werden, wobei man keien Glasfritten verwenden sollte, da sich diese sehr schnell zusetzen. Ich habe zuerst den groben Schlamm mit Kaffeefilter rausgeholt, dann nochmal mit einem Analysenfiter die graue Trübung. Insgesamt dauert das aber mehrere Stunden bis Tage!
Nach dieser Prozedur sieht das so aus:
Die gelb-braune Farbe der Bariumnitratlösung kommt von kolloidem FeO(OH), dass in Spuren entstanden ist.
Die Lösung wird nun großzügig verdünnt. Jetzt wird eine Na2CO3-Lösung angerührt, indem man pro Gramm Mantel 0,3 Gramm wasserfreie Soda ( oder die entsprechende Menge Kristallsoda ) in etwas mehr als der nötigen Menge Wasser löst ( Überschuss ).
Dann werden die beiden Lösungen vereinigt, es fällt ein käsiger, weißer NS von BaCO3 aus. Dieser adsorbiert unglücklicherweise einen Großteil des kolloiden Eisenhydroxids, daher die bräunliche Färbung:
Der Niederschlag muss mehrmals in Wasser aufgerührt und erneut filtriert werden.
Nun wird das leicht verunreinigte Bariumcarbonat in verd. Salzsäure gelöst. Dabei gehen sowohl Bariumcarbonat als auch Eisenhydroxid in Lösung. Sollte man im letzten Schritt nicht gut gewaschen hat, schäumt das fürchterlich, daher vorsichtig die Säure hinzufügen!
Die entstandene Lösung ist durch das Eisen deutlich grün-braun gefärbt:
Man verdünnt nun großzügig, und fügt solange verd. Natronlauge hinzu, bis kein brauner NS mehr ausfällt (nicht zu viel, sonst fällt auch Ba(OH)2 aus), und filtriert.
Das Filtrat sollte nun farblos und klar sein, der Niederschlag ist FeO(OH).
Jetzt fügt man wieder Na2CO3-Lösung hinzu bis nichts mehr ausfällt.
Nun filtriert und wäscht man wie oben beschrieben, der Filterkuchen ist nun reines BaCO3
Das gefällte reine BaCO3, es ist jetzt schneeweiß.
Wenn man nun Ba(NO3)2 haben möchte, löst man das Bariumcarbonat in der nötigen Menge Salpetersäure.
Für BaCl2 in der nötigen Menge Salzsäure auflösen (bis es nicht mehr schäumt), dann lässt man auskristallisieren.
Hier die Produkte: links Bariumnitrat in schönen, wasserklaren, absolut nicht hygroskopischen Prismen, rechts Bariumchlorid als Haufen von ziemlich feinen, würfeligen Kristallen.
Gleich noch einmal das Bariumnitrat in Nahaufnahme, man erkennt die Größe ( bis ca. 4 mm ) und Gestalt der einzelnen Kristalle. Der größte ( vl. 6 mm ), ein wunderschöner, parallelogrammförmiger Kristall, mit abegradeten Kanten an den Seiten liegt leider irgendwo da vergraben, sodass man ihn nicht sieht.
Ausbeute und Produkte::
Ba(NO3)2:
Aussehen: weißes Pulver bzw durchsichtige Kristalle
Schmelzpunkt: Zersetzung
Ausbeute: 5,7 Gramm, das entspricht zusammen mit dem Bariumchlorid rund 82%
Reinheit: keine sichtbaren Verunreingungen von Eisen, andere Verunreigungen sind eigentlich auszuschließen.
BaCl2
Aussehen: weißes Pulver, ähnelt NaCl
Schmelzpunkt: 963 °C
Ausbeute: 6,5 Gramm
Reinheit: es ist mit der gleichen Reiheit zu rechnen, wie bei Ba(NO3)2.
BaCO3
Aussehen: weißes Pulver
Schmelzpunkt: Zersetzung
Ausbeute: habe ich nur als Zwischenprodukt hergestellt, aber da der letzte Schritt quantitativ ist, sollte die Ausbeute auch ca. 82% betragen.
Reinheit: scheint ziemlich rein gewesen zu sein, da schneeweiß war.
Erklärung:
Als erstes wir Ba(NO3)2 physikalisch gelöst, die anderen Bestandteile aber nicht.
1: Ba(NO3)2 (s) --> Ba(NO3)2 (aq)
Dann wird es als Carbonat gefällt:
2: Ba(NO3)2 + Na2CO3 --> 2 NaNO3 + BaCO3
Dabei adsorbiert es leider fast das ganze kolloide Eisenhydroxid.
Wiederauflösung:
3: BaCO3 + 2 HCl --> BaCl2 + H2O + CO2
und
4: FeO(OH) + 3 HCl --> FeCl3 + 2 H2O
Es lösen sich alle Bestandteile klar auf. Nun nutzt man aus, dass sich Bariumhydroxid noch relativ gut in Wasser löst, Eisenhydroxid aber nicht:
5: FeCl3 + 3 NaOH --> 3 NaCl + FeO(OH) + H2O
und
6: BaCl2 (aq) + 2 NaOH --> 2 NaCl + Ba(OH)2 (aq)
Nach dem abfiltrieren des Eisenhydroxids wird wieder gefällt, wie in 2.
Im letzten Schritt passiert das gleiche wie in 3 bzw bei HNO3 das gleiche, nur sind alle Cl--Ionen durch NO3- ersetzt.
Ensorgung:
Mit Na2SO4 oder einem anderen Sulfat fällen und in den Ausguß, wem das zu umständlich ist, in den Schwermetallabfall.
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Zuletzt bearbeitet von Vasco am 22/9/2008, 22:00, insgesamt 4-mal bearbeitet |
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