baumnitrat
Alter: 23
Hier seit: 26.04.2004
Beiträge: 1683
Wohnort: Region Baden/Brugg
|
|
In Festplatten drin stecken zum manövrieren des Schreib/Lesekopfes Neodym-Eisen-Bor-Magnete(Nd2Fe14B). Ich versuche nun schon eine Weile, ein Neodymsalz aus den Magneten zu gewinnen und nun ist es mir endlich gelungen, das Produkt einigermassen frei von Eisen und Bor zu erhalten. Die Magnete sind billig da aus dem Schrott(gekaufte zu verwenden wäre etwas witzlos) und an Chemikalien wird nur ein Minimum benötigt.
Geräte:
-Je 2 Bechergläser 250/500ml
-Torx-Schraubendreher
-Alte Harddisks
-Thermometer 0-100°C
Chemikalien:
Schwefelsäure 96%
Sicherheitshinweise:
Schwefelsäure ist ätzend, Neodymverbindungen sind noch nicht abschliessend gepüft, aber nach bisherigen Erkenntnissen nur von minderer Giftigkeit. Dennoch sollte man den Kontakt vermeiden!
Durchführung:
Erst muss man natürlich die Magnete aus dem Innern der HD entfernen, wozu bei den meisten Modellen Torx-Schraubendreher vonnöten sind.
 
Eine uralte Western-Digital HD hat ihr Ende gefunden...
Die herausoperierten Magnete.
Für meinen Versuch habe ich 6 HDs ihrer Magnete entledigt, das Reingewicht betrug in etwa 75g. Da die Dinger noch mit einem gegen Schwefelsäure inerten Überzug versehen und überdies auch noch auf einer Grundplatte aufgeklebt sind, sollte man die Magnete erst von dieser entfernen und nachher zu kleineren Stücken zerhacken, damit der Überzug aufbricht. Beim Zerstückeln mit dem Hammer aufpassen, da jede Menge Funken enstehen können. Kriegt man einen Magnete nicht weg von der Grundplatte ist das nicht weiter schlimm, da diese gegen Schwefelsäure ebenfalls inert ist.
Den ganzen Klumpen von Spilttern und Stücken bringt man nun in ein ca. 500ml fassendes Gefäss und gibt 200-250ml Wasser hinzu.
Von insgesamt 75ml(=pro g Magnet ca. 1ml) Schwefelsäure werden nun 30ml hinzugegeben, sofort beginnt es zu schäumen und schon nach kurzer Zeit verfärbt sich das Gemisch violett/lavendelfarben.
Um den Auflösungsprozess zu beschleunigen kann man vorsichtig erhitzen. Das Reaktionsgemisch wird beim Erhitzen überkochen, wenn es nicht im Auge behält(Notfallkühlung in Form eines Wasserbeckens bereithalten)
Sobald die Wasserstoffentwicklung nachlässt, wird auf 50 Grad oder weniger abkühlen gelassen und wieder 20 ml Schwefelsäure nachgegeben. Keine Panik, wenn sich das Reaktionsgemisch im Laufe der Reaktion schwarz trübt, das ist lediglich feinverteiltes Bor.
Gegen Ende der Reaktion wird es zu einer grauvioletten Ausfällung kommen:
Aus dem noch heissen Gemisch werden nun die Reste der Magnete entfernt(vermutlich ist nicht ganz alles magnetische aufgelöst!) und die überständige Lösung im ein Sammelbecken gegeben. Die abgeschiedene Masse wird zusammen mit 50 ml Wasser in ein Becherglas gegeben und 10 Minuten auf etwa 80 Grad erwärmt.
Nun wird mehrmals mit heissem Wasser >80° aufgeschlämmt, sediementieren lassen(nur kurz) und dekantiert bis keine Trübung durch Borpulver mehr sichtbar ist. Mit Filtern lässt sich das teils extrem feine Pulver nur unvollständig entfernen, ausserdem dient dieser Schritt auch der Entfernung von restlichen Eisenionen.
 
Weil nun aber noch Metallstücke und sonstiger grober Dreck wie Klebstoffreste und Lackfragmente enthalten sind, muss auch noch filtriert werden. Man Löst dazu den Feststoff in eiskaltem Wasser(0°C!)auf und filteriert anschliessend eiskalt.
 
Das Filtrat wird anschliessend auf 80-90°C erhitzt, wobei sich Kristalle von Neodym(III)-Sulfat abscheiden. Je nach Menge des Wassers kann man auch etwas eindampfen. Die Kristallisation kann einige Zeit in Anspruch nehmen, darum sollte die Lösung mindestens 20 Minuten auf >80°C gehalten werden. Im Laufe des Erhitzens kann sich die Lösung braun färben. Dabei handelt es sich um Spuren von Fe(II), die von Luftsauerstoff zu Fe(III) oxidiert werden. Durch Zusatz von ganz wenig Schwefelsäure verschwindet die Färbung wieder.
 
Die erhaltenen Kristalle können nun getrocket werden, dazu habe ich das Becherglas in den heissen Luftstrom des Brenners gehalten, bis kein Dampf mehr entwich.
Die Ausbeute ist ziemlich mager und beläuft sich auf 9,5g violettfarbenes Neodym(III)-sulfat. Welches Hydrat ich genau erhalten habe, weiss ich leider nicht. So wie es scheint ist das Produkt aber wasserfrei, da ich es in der Hitze getrocknet habe.
Ich konnte einige interessante Beobachtungen an dieser Reaktion machen: die Färbung der Eisenionen ist nicht ersichtlich in der Lösung, scheinbar überwiegt die Intensität des Nd3+-Ions. Eine weitere interessante Beobachtung: Beim Abkühlen bildeten sich Kristalle, vermutlich Eisen(II)-sulfat, im Sammelgefäss. Doch sie sind farblos, was mich ziemlich in Erstaunen versetzt hat. Ein Doppelsalz mit Neodym wird es kaum sein, da die Konzentration der Neodymionen weit unter derjenigen der Eisenionen liegt. Weiss vielleicht jemand Bescheid, wieso hier keine grüne Farbe auftaucht?
Ausserdem frage ich mich, wo die starken Verluste des Neodymsulfats auftraten, denn die Ausbeute liegt ja nur bei etwa 20%. Ich sammle deshalb weiter Magnete und führe den Ansatz noch in grösserem Ausmasse durch... Bericht wird zu gegebener Zeit folgen. Jedenfalls ist dies das erste Mal, dass mir die Isolation in nennenswerter Menge gelang.
Erklärung:
Eisen und Neodym der Magnete werden unter Wasserstoffentwicklung aufgelöst, das Bor setzt sich als schwarzes Pulver ab.
Fe + H2SO4 -> FeSO4 + H2
2 Nd + 3 H2SO4 -> Nd2(SO4)3 + 3 H2
Dass ich ausgerechnet Schwefelsäure zum Aufschluss verwende hat seinen Grund: Neodym(III)-sulfat ist einer der wenigen Stoffe, die sich in der Hitze schlechter als in der Kälte lösen. Hier eine kleine Tabelle:
0° 10° 20° 30° 40° 60° 80° 90°
13g 9.7g 7.1g 5.3g 4.1g 2.8 2.2g 1.2g
Die meisten anderen Neodymsalze müssten wohl durch noch langwierigere Kristallisationverfahren gewonnen werden.
Entsorgung:
Sämtliche Lösungen können nach Neutralisation dem Schwermetallabfall zugeführt werden oder aber man dampft ein und verwendet sie für den nächsten Aufschluss.
|
|
|
|
_________________
Baumnitrat ist organisch und von nicht klar definierter Zusammensetzung, da anarchistisch veranlagt. Somit lässt sich keine allgemeine Formel aufstellen. Baumnitrat wird durch Veresterung von Astgabelalkoholen mit Salpetersäure und anschliessender Kondensation mit Triethylammoniumthiobaumstammat gewonnen. Zur Reinigung und Veredelung des so enthaltenen Roh-Baumnitrates wird es es zuerst mit viel Spülmittel und einer Stahlbürste gründlich geschrubbt und anschliessend mit Schokolade überzogen.
"Wenn die Wirklichkeit reden könnte, würde sie keine physikalischen Formeln aufsagen, sondern ein Kinderlied singen."
- Friedrich Dürrenmatt
Zuletzt bearbeitet von baumnitrat am 3/6/2007, 10:26, insgesamt 3-mal bearbeitet |
|
Registrieren
Kommentare zum Versuch
