Nitroglycerin hat geschrieben: Also ich habe die Synthese auch schon durchgeführt und auch erfolg damit gehabt ( Wurde 2. ter beim Bundesfinale von jugend Forscht  )
@ Werner: Nach dem Sandmeyer kannst doch einfach durch Wasserdampfdestillation aufreinigen. Geht auch wirklich gut. Dein Produkt sieht mir aber noch sehr verunreinigt aus, müsste normalerweise hell gelb bis weiß sein. Das erste mal war das bei mir auch der Fall und zwar wegen folgendem Grund:
Da die Sandmeyerreaktion über einen Radikalischen Mechanismus verläuft entstehen sehr viel Nebenprodukte!! Ich habe es dann so gemacht, das ich das Ganze Gemisch das ich nach der Sandmerreaktion hatte einer Wasserdampfdestillation unterzog. Anderst lässt es sich auch gar nicht vernünftig reinigen.
Aber was ich gemacht habe: Nach der Oxidation brauchst du nichtmehr weiter aufreinigen, beim nächsten Schritt, also der Aldol Additon stören verunreinigungen nur ganz wenig und der später gewonnene Purpur lässt sich viel einfach und ohne Verluste reingén.
mfg Nitro
Nun Nitro, meine Synthese war auch erfolgreich. Ich habe sie genau nach der obigen Vorschrift gemacht, allerdings zunächst einmal mit geringeren Mengen, wobei ich wohl nach der Hydrolyse mit H2SO4 Produkt weggeworfen habe, das sich am Boden des Kolbens flüssig abgesetzt hat. Somit wohl rund 80 oder sogar noch mehr % Verlust hatte.
Der Prof. der die Vorschrift ausgearbeitet hat, hat ja auch gute Ergebnisse erhalten ohne Wasserdampfdestillation. Nach dem Sandmeyer wird ja der etherische Extrakt 2 mal mit Ammionakwasser und 2 mal mit Wasser gewaschen, getrocknet und dann der Ether abdestilliert und umkristallisiert. Damit werden Nebenprodukte wie Phenole sicher auch grossteils entfernt. Ich hatte übrigens auch teilweise ein gelbes Pulver bekommen, die Farbe hängt ja auch von der Feinheit des Pulvers ab und wie schnell es auskristaliisiert. Grössere Kristalle sind dunkler als kleinere. Hast du denn genau 45 °C als Schmelzpunkt gehabt?
Dass der gewonnene Purpur sich leicht reinigen lässt, hast du schon einmal erwähnt. Er wird ja mit Aceton und Wasser gewaschen. Nur ist kein genauer SP angegeben, sondern steht nur drin "über 300° C".
Ich möchte mit dem Purpur ein grosseres Stück Stoff, eine Krawatte usw. einfärben, dazu brauche ich ja mehr als nur in halbes Gramm. Daher habe ich nun auch den grösseren Ansatz gemacht und möchte natürlich soviel wie möglich Ausbeute erreichen.
Jetzt habe ich seit 2 Wochen endlich eine ordentliche Kamera und kann Bilder machen. Hier der fertige Purpur und eine Stoffeinfärbung damit.
 
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