۞ Versuchschemie.de :: - Herstellung einer schwefelsauren Mangan(VII)-oxid Lösung
Zum Portal Experimente Periodensystem Über_VC Foren-Index Suche
    Registrieren      Login        
Neues Thema eröffnenNeue Antwort erstellen Printable version
Autor Nachricht
*Mathias*




Hier seit: 26.07.2007
Beiträge: 1400
Wohnort: Südlich vom Nordpol
austria5.gif
Verfasst am: 10/5/2008, 19:44  Titel:  Herstellung einer schwefelsauren Mangan(VII)-oxid Lösung Antworten mit ZitatNach untenNach oben

Das Mangan(VII)-oxid, oder auch Dimanganheptoxid genannt, ist ein, bei Raumtemperatur instabiles, extrem starkes Oxidationmittel und man kann damit sehr leicht Ozon herstellen.

Geräte:
Reagenzglas 200 x 30
Reagenzglas 160 x 16
Erlenmeyerkolben weithalsig 250ml
Pipette 10ml mit Saughilfe

Chemikalien:
Schwefelsäure 96%
Kaliumpermanganat chem. rein und trocken!

Sicherheitshinweise:
Kaliumpermanganat ist gesundheitsschädlich und umweltgefährlich. Konzentrierte Schwefelsäure verursacht schwere Verätzungen. Eventuell entstehendes Ozon ist giftig und brandfördernd. Mangan(VII)-oxid ist explosionsgefährlich und verursacht schwere Verätzungen.

ImageImageImageImageImageImage


Entstehendes Dimanganheptaoxid ist ein extrem starker Oxidator und zersetzt sich über -10° langsam, über 50°C explosionsartig. Der Stoff darf unter gar keinen Umständen mit organischen Stoffen in Berührung kommen, da er sonst auch sehr heftig reagiert. Das gleiche gilt für die Haut, das Oxid würde die Haut vollkommen zerstören. Es sind ein Laborkittel, Schutzbrille und Handschuhe zu tragen. Aufgrund des entstehenden Ozons ist der Versuch desweiteren im Abzug durchzuführen und man muss immer einen Kübel mit Wasser neben sich stehen haben, in dem man den Stoff gegenfalls neutralisiert!

Durchführung

Zuerst "friert" man das große Reagenzglas im Erlenmeyerkolben, der bis zu Hälfte mit Wasser gefüllt ist, ein, um so für eine gute Kühlung zu sorgen. Natürlich kann man auch anders kühlen, aber die Temperatur muss unter 0°C liegen.

Image

Das Reagenzglas muss innen staubtrocken sein!
Dann gibt man 20 g Kaliumpermanganat ins RG und tropft langsam! 15 ml Schwefelsäure hinzu.

Image
Das RG vor der Säurezugabe

Es muss wirklich darauf geachtet werden, dass sich das Gemisch nicht erhitzt.

Image
Das Gemisch nach der Säurezugabe

Man erkennt während der Säurezugabe schon eine leichte Grünfärbung, die immer intensiver wird.
Nun lässt man den Ansatz 5 Minuten stehen und rührt vorsicht mit einem Glasstab um. Man muss immer auf die Temperatur achten!

Image

Das kleine Reagenzglas wird in eine Eis-Kochsalz Mischung getaucht und nun wird mit der Pipette die grüne ölige Flüssigkeit schnell und vorsichtig in das Reagenglas überführt. Es muss darauf geachtet werden, dass man nur die Flüssigkeit und nicht den Bodensatz aufsaugt.

Image

Das Dimanganheptoxid ist in Schwefelsäure gelöst, was aber nicht stört, weil man es dadurch sogar leichter handhaben kann. Mir ist es nicht gelungen, den reinen Stoff darzustellen, aber ich lasse mir etwas einfallen.
Mit dem Mn2O7 kann man viele Stoffe sehr stark oxidieren. Das liegt zum Teil auch am Ozon, welches durch die Zersetzung entsteht:

2 Mn2O7 --> 4 MnO2 + 2 O3
2 Mn2O7 --> 4 MnO2 + 3 O2

Erklärung:

Kaliumpermanganat unterliegt unter dem Einfluss der stark wasseranziehenden Schwefelsäure einer Kondensreaktion. Dabei entsteht Mangan(VII)-oxid, das Anhydrid der Permangansäure, Kaliumsulfat und Wasser.

2 KMnO4 + H2SO4 --> Mn2O7 + 2 KHSO4 + H2O

Entsorgung:

Das Heptoxid wird vorsichtig in viel kaltes Wasser gegossen. Dieses wird einen Tag stehen gelassen und kann dann in den Abfluss gegossen werden.
Hier ein Bild vom Eingießen in Wasser:

Image
_________________
 Ozzy Osbourne - Crazy Train (Hard Rock)


Zuletzt bearbeitet von *Mathias* am 11/5/2008, 14:39, insgesamt 6-mal bearbeitet
VerstecktBenutzer-Profile anzeigenPrivate Nachricht senden  Display: 11118
Autor Nachricht
ultrachemiker
Moderatoren helfen, wo sie können.
Was ist ein Superuser?


Hier seit: 08.12.2005
Beiträge: 7060

blank.gif
Verfasst am: 10/5/2008, 19:51  Titel:   Antworten mit ZitatNach untenNach oben

Echt interessant! Du bist ja ganz schön mutig, so einen Megaansatz davon zu machen Wink !
Hat sich das Mn2O7 schnell und leicht in Wasser gelöst? Welche Farbe hatte die Lösung von HMnO4?
Aber in Deiner Dokumentation sind noch eine Menge Fehler.
Die Erklärung solltest Du nochmal komplett überarbeiten, die Gleichung stimmt nicht und was danach steht, ist auch sehr verwirrend.
Priorität: erst Private Nachricht, dann Email!
VerstecktBenutzer-Profile anzeigenPrivate Nachricht senden  Display: 11118
Autor Nachricht
*Mathias*




Hier seit: 26.07.2007
Beiträge: 1400
Wohnort: Südlich vom Nordpol
austria5.gif
Verfasst am: 10/5/2008, 19:56  Titel:   Antworten mit ZitatNach untenNach oben

Zitat:
Hat sich das Mn2O7 schnell und leicht in Wasser gelöst?

Sobald es mit dem Wasser in berührung gekommen ist, sind schon violette Schwaden aufgetreten.
Zitat:
Die Erklärung solltest Du nochmal komplett überarbeiten,

Okay, werd ich machen...Oops, jetzt hab ich auch grad den Fehler entdeckt...schon peinlich wenn man die Hauptreaktion völlig falsch beschreibt...
_________________
 Ozzy Osbourne - Crazy Train (Hard Rock)
VerstecktBenutzer-Profile anzeigenPrivate Nachricht senden  Display: 11118
Autor Nachricht
CD-ROM-LAUFWERK




Hier seit: 08.09.2003
Beiträge: 6050

blank.gif
Verfasst am: 10/5/2008, 21:08  Titel:   Antworten mit ZitatNach untenNach oben

ist es nicht ein klitze klein wenig riskant... in einem erlenmeyer wasser ein zu frieren?! Rolling Eyes

mach doch mal ein bild vom produkt... man sieht ja nur die grüne lösung in schwefelsäure!

Zitat:
Hat sich das Mn2O7 schnell und leicht in Wasser gelöst? Welche Farbe hatte die Lösung von HMnO4?

was meinst du denn, welche farbe MnO4- in wasser hat Laughing


Zitat:
Als ich den Stoff in Wasser gelöst habe, bildeten sich violette Schwaden. Vermutlich war das Kaliumpermanganat, welches durch die Reaktion vom Mangan(VII)-oxid mit dem Kaliumsulfat entstanden ist.

wie bitte?
also abgesehen davon, dass sich HMnO4 (aus dem Mn2O7 gebildet) genauso mit violetter farbe löst, reagiert Mn2O7 nicht mit KHSO4 oder K2SO4, sonst wäre die herstellungs-reaktion auch nur schlecht möglich
es entsteht auserdem auch hier KHSO4, nicht K2SO4
hier nochmal wie das abläuft:

KMnO4 + H2SO4 --> HMnO4 + KHSO4 (also eine ganz normale säure verdrängung)
2 HMnO4 --> Mn2O7 + H2O (dehydratisierung mit H2SO4)

PS: warum ist Mn2O7 ein ausgezeichnetes oxidationsmittel?
es ist instabiel, teuer und macht alles dreckig, ganz zu schweigen von ozon-dämpfen und möglichen verpuffungen
_________________
Image
OfflineBenutzer-Profile anzeigenPrivate Nachricht senden  Display: 11118
Autor Nachricht
*Mathias*




Hier seit: 26.07.2007
Beiträge: 1400
Wohnort: Südlich vom Nordpol
austria5.gif
Verfasst am: 10/5/2008, 21:55  Titel:   Antworten mit ZitatNach untenNach oben

Zitat:
ist es nicht ein klitze klein wenig riskant... in einem erlenmeyer wasser ein zu frieren?!

Keine Sorge, ich hab genügen Spielraum gelassen...
Zitat:
man sieht ja nur die grüne lösung in schwefelsäure!

Diese "grüne Lösung" ist das Endprodukt...Dimanganheptoxid ist eine ölige grüne Flüssigkeit.
Mein Produkt enthält vermutlich wirklich noch einen kleinen Teil Schwefelsäure...nächstes mal muss ich MnO4 im Überschuss verwenden und die Säure vollständig reagieren lassen, dann ists reiner!
Zitat:
warum ist Mn2O7 ein ausgezeichnetes oxidationsmittel?

Sry, ich meinte sehr stark...
_________________
 Ozzy Osbourne - Crazy Train (Hard Rock)
VerstecktBenutzer-Profile anzeigenPrivate Nachricht senden  Display: 11118
Autor Nachricht
CD-ROM-LAUFWERK




Hier seit: 08.09.2003
Beiträge: 6050

blank.gif
Verfasst am: 10/5/2008, 22:04  Titel:   Antworten mit ZitatNach untenNach oben

moment mal
auf keinem deiner bilder sieht man echtes Mn2O7, nur die lösung in H2SO4

Mn2O7 bildet glänzende, grüne tröpfchen welche sich unter (!) der KMnO4/H2SO4 mischung sammeln, die sind auch keinesfalls ölig sondern flüssig wie wasser
es perlt auserdem vom glas ab (die lösung in H2SO4 hingegen bleibt schön dran kleben)

es sind also 2 phasen
und so wie es aussieht hast du die falsche genommen Wink


Zitat:
Keine Sorge, ich hab genügen Spielraum gelassen...

wie läßt man zwischen einer flüssigkeit und dem glas spielraum...?
_________________
Image
OfflineBenutzer-Profile anzeigenPrivate Nachricht senden  Display: 11118
Autor Nachricht
*Mathias*




Hier seit: 26.07.2007
Beiträge: 1400
Wohnort: Südlich vom Nordpol
austria5.gif
Verfasst am: 10/5/2008, 22:13  Titel:   Antworten mit ZitatNach untenNach oben

Zitat:
und so wie es aussieht hast du die falsche genommen

Hmm, dann werde ich morgen noch einmal schauen, ob ich die finde...
Zitat:
wie läßt man zwischen einer flüssigkeit und dem glas spielraum...?

Zwisch Glas und Glas..ich habe das RG direkt dort eingefroren!
_________________
 Ozzy Osbourne - Crazy Train (Hard Rock)
VerstecktBenutzer-Profile anzeigenPrivate Nachricht senden  Display: 11118
Autor Nachricht
CD-ROM-LAUFWERK




Hier seit: 08.09.2003
Beiträge: 6050

blank.gif
Verfasst am: 10/5/2008, 22:19  Titel:   Antworten mit ZitatNach untenNach oben

wasser dehnt sich beim einfrieren aus --> genauso gut hätte es deinen erlenmeyer zersprengen können
nochmal glück gehabt... (ist mir im winter schon oft passiert... noch wasser im becherglas gewesen und dann knack...)
_________________
Image
OfflineBenutzer-Profile anzeigenPrivate Nachricht senden  Display: 11118
Autor Nachricht
eisensäure




Hier seit: 07.03.2007
Beiträge: 981

blank.gif
Verfasst am: 10/5/2008, 23:05  Titel:   Antworten mit ZitatNach untenNach oben

Mutig Smile Interessant mal zu sehen dass man MnO7 auch in größeren Mengen herstellen kann.

Aber: Wozu? Für einen Stoff den man eh nicht aufbewahren kann wäre mir so eine Synthese viel zu riskant, gerade bei den Mengen die Du verwendet hast! Du könntest stattdessen z.B. mal ein paar ungewöhnliche Permanganate damit herstellen. Silber- oder Ammoniumpermanganat eher nicht da man die relativ leicht auch aus KMnO4 gewinnen kann, aber vielleicht Kupferpermanganat, Kobaltpermanganat, Bleipermanganat, Zinkpermanganat etc. pp. Müßtest Du halt mal gucken ob Du was über die Eigenschaften dieser Stoffe findest. Manganpermanganat wäre auch mal eine nette Kuriosität Smile
_________________
Image
OfflineBenutzer-Profile anzeigenPrivate Nachricht senden  Display: 11118
Autor Nachricht
ultrachemiker
Moderatoren helfen, wo sie können.
Was ist ein Superuser?


Hier seit: 08.12.2005
Beiträge: 7060

blank.gif
Verfasst am: 10/5/2008, 23:46  Titel:   Antworten mit ZitatNach untenNach oben

CDRLW hat recht, es müßte die untere Phase sein, weil Mn2O7 eine Dichte von 2,4 g/ml hat. Im Brauer steht eine interessante Vorschrift dazu. Dort steht auch, daß es sich mit olivgrüner Farbe in H2SO4 und H3PO4 löst und in der Durchsicht dunkelrot aussieht (nur in der Draufsicht grün).
Priorität: erst Private Nachricht, dann Email!
VerstecktBenutzer-Profile anzeigenPrivate Nachricht senden  Display: 11118
Autor Nachricht
*Mathias*




Hier seit: 26.07.2007
Beiträge: 1400
Wohnort: Südlich vom Nordpol
austria5.gif
Verfasst am: 11/5/2008, 09:34  Titel:   Antworten mit ZitatNach untenNach oben

Okay, ich werde es nochmal überarbeiten...bis dahin benenne ich das hier mal um!
_________________
 Ozzy Osbourne - Crazy Train (Hard Rock)
VerstecktBenutzer-Profile anzeigenPrivate Nachricht senden  Display: 11118
Autor Nachricht
Chemieknolle



Alter: 24
Hier seit: 07.04.2007
Beiträge: 1572
Wohnort: im rundkolben
scotland1.gif
Verfasst am: 11/5/2008, 10:05  Titel:   Antworten mit ZitatNach untenNach oben

Synthese gefällt mir gut Wink
Glühstrumpf!
Jedoch verursachen so manche Bilder bei mir Augenschmerzen Wink
_________________
HipHopper: Geißel der Menschheit...
Das Leben ist scheiße, aber hey, die Grafik ist
geil auch: ===>  http://www.youtube.com/watch?v=i5uEZPU5faY&feature=related
OfflineBenutzer-Profile anzeigenPrivate Nachricht senden  Display: 11118
Autor Nachricht
*Mathias*




Hier seit: 26.07.2007
Beiträge: 1400
Wohnort: Südlich vom Nordpol
austria5.gif
Verfasst am: 11/5/2008, 14:28  Titel:   Antworten mit ZitatNach untenNach oben

So, ich habe es nocheinmal gemacht! Diesmal habe ich einen größeren Ansatz genommen, aber es bildeten sich keine zwei Phasen Shocked
Jedenfalls habe ich das Heptaoxid nicht gesehen in dieser schwarzen Brühe, also habe ich gut zwei Drittel abgesaugt, aber ich habe unten noch immer nichts gesehen. Was soll ich machen? Weniger H2SO4?
_________________
 Ozzy Osbourne - Crazy Train (Hard Rock)
VerstecktBenutzer-Profile anzeigenPrivate Nachricht senden  Display: 11118
Autor Nachricht
Dennis



Alter: 20
Hier seit: 26.06.2004
Beiträge: 1849

eu.gif
Verfasst am: 11/5/2008, 14:55  Titel:   Antworten mit ZitatNach untenNach oben

Ein noch größerer Ansatz ???

Das Problem dürfte sein , dass sich das Mn2O7 in der schwefelsäure löst ...
_________________
Manche Männer bemühen sich lebenslang, das Wesen einer Frau zu verstehen. Andere befassen sich mit weniger schwierigen Dingen z.B. der Relativitätstheorie (Albert Einstein)
VerstecktBenutzer-Profile anzeigenPrivate Nachricht senden  Display: 11118
Autor Nachricht
*Mathias*




Hier seit: 26.07.2007
Beiträge: 1400
Wohnort: Südlich vom Nordpol
austria5.gif
Verfasst am: 11/5/2008, 15:27  Titel:   Antworten mit ZitatNach untenNach oben

Jopp...ich habe jetzt weniger H2SO4 genommen und es sind wirklich glänzende Tröpfchen entstanden...allerdings sind sie oben auf geschwommen! Vielleicht liegt es an der Oberflächenspannung der Säure.
Im Prinzip will ich auch gar nicht mehr darauf hinarbeiten, ein ganz reines Produkt zu gewinnen, weil man es sowieso nicht aufbewahren kann, und sehr wenig entsteht.
_________________
 Ozzy Osbourne - Crazy Train (Hard Rock)
VerstecktBenutzer-Profile anzeigenPrivate Nachricht senden  Display: 11118
Neues Thema eröffnenNeue Antwort erstellen



Software: p-h-p-B-B-2 plus 1 Punkt 5