۞ Versuchschemie.de :: - Wie trockne und benutze ich MgSO4 richtig ?
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Chevron7



Alter: 32
Hier seit: 09.07.2011
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Verfasst am: 14/5/2012, 19:01  Titel:  Wie trockne und benutze ich MgSO4 richtig ? Antworten mit ZitatNach untenNach oben

Ich heute mal eine Frage bezüglich trocknen von Lösungsmitteln. Das Netz ist voll von Thread und Vorschriften wie:
Zitat:

Man nimmt wasserfreies Magnesiumsulfat (das man am besten vorher durch Erhitzen im Vakuum nochmal getrocknet hat) und schüttet davon so viel in den Kolben mit der zu trocknenden Flüssigkeit, bis sich beim Umschütteln ein "Schneekugeleffekt" zeigt: nimmt man zu wenig, pappt das Trocknungsmittel nämlich alles zusammen

Ich habe immer ganz billiges Bittersalz genommen und einfach im Backoffen bei 250 °C getrocknet. Leider musste ich feststellen das aus den schönen kleinen MgSO4 Kristallen nach dem trocknen eine einzige große Platte geworden ist die auch noch oben braun wurde als ob sie angebrannt ist. Danach habe ich immer alles mit dem Hammer schön klein gemach und in Omas Einmachglas verwahrt.

Nur leider hat sich bei mir dieser so genannte „Schneekugeleffekt“ nie gezeigt (oder ich war zu doof um ihn zuerkennen) Durch das zerhämmern sind immer sehr winzig kleine Stücke dabei die das LM durch ihr umherschwimmen eintrüben. Ich hatte auch schon etwas größere Stücke genommen, die sind dann in den selben Staub zerfallen was mich darauf schließen lässt das sie mit Wasser in Berührung kamen. Das trocknen scheint wohl so wie ich es mache zu funktionieren, da ich bei ein paar Versuchen ohne diesen Arbeitsschritt miserable Ergebnisse hatte.

Kleine Probleme die auftraten:
Als ich versuchte 90% Ethanol zu trocknen erlebte ich die böse Überraschung. Mein Ethanol färbte sich braun !!!!

Entweder ist die braune angebrannte Schicht schuld die ich beim letzten Mal einfach ignoriert und mit zu all den andern Klumpen schüttete oder mein MgSO4 von Baumarkt ist einfach dreckig.

Jetzt hatte ich mein Bittersalz vorher etwas mit Wasser gewaschen, eingekocht und im Minibackofen nur bei ca. 170 °C so getrocknet das es nicht braun wurde.
Das müsste doch reichen dachte ich mir, bis ich eben im Netz gelesen habe das man es bis zum rot glühen erhitzen muss. Aber wenn es bei mir bei ca. 250 °C schon braun wird was passiert dann erst wenn es anfängt zu glühen. Oder war die braun Färbung der enthaltene Dreck der verbrannte ???

Viele Fragen die leider mit suchen im Netz nicht beantwortet werden konnten.
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Neptunium




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Verfasst am: 14/5/2012, 20:08  Titel:   Antworten mit ZitatNach untenNach oben

Magnesiumsulfat könnte man ganz wesentlich höher erhitzen, irgendwann zersetzt es sich natürlich - bleibt aber weiß.
Das muss ein organischer Hilfsstoff sein. Früher hat man Rieselhilfsstoff dazu gesagt, auf Deutsch 'anti baking agent'. Irgend ein Wachs, Stearinsäure oder so was.
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Phenolphthalein




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Verfasst am: 14/5/2012, 20:37  Titel:   Antworten mit ZitatNach untenNach oben

versuch doch dein MgSO4 in Wasser zu lösen und Aktivkohle dazu zu kippen, vllt wird ja der braune Stoff (vermutlich Org. ) gebunden, dann filtrierst du die Lösung ein und dampfst sie ein (reines MgSO4-Hydrat) das erwärmst du dann weiter bis Wasserfrei.
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Uranylacetat



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Verfasst am: 14/5/2012, 20:41  Titel:   Antworten mit ZitatNach untenNach oben

Kollege @Np hat es schon richtig erklärt! Das reine Magnesiumsulfat hat einen Schmelzpunkt von 1124°C (Zersetzung).
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pst69de



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Verfasst am: 14/5/2012, 21:39  Titel:   Antworten mit ZitatNach untenNach oben

Hab mein Baumarkt-Bittersalz auch bei 250° C im Ofen getrocknet ... ist nicht braun geworden ... und in dem vorherigen Kristallkuchen war ein riesiger Hohlraum von wegen des abgegangenen Wassers. OK, habe das ganze mangels Anwendungsmöglichkeit noch nicht in Verwendung gehabt, kann zur Qualität also noch nichts sagen.

Meine Laborerfahrung sagt mir aber, feucht werdendes MgSO4 klumpt immer. Wenn größere Brocken aber im Lömi zerfallen spricht das eigentlich für bestehende Trockenheit. Die Kristallite der Brocken haften deswegen zusammen, weil sie eine unregelmäßige Ladungsverteilung aufweisen und dieses beim auseinanderbrechen ausgleichen müssten. Kommt ein wie auch immer geartetes polares (bei protischen noch besser) hinzu, können diese jedoch auseinandergehen die polaren LöMi-Moleküle füllen durch Ausrichtung "das Feld auf", protische können das sogar durch Protonentransfer leisten.

Die zur Düngung vorgesehenen Materialen enhalten aber meist erhebliche Mengen an Füllstoffen und sind auch dem Kostendruck geschuldet unsauber gearbeitet. Erlebe ich gerade wieder bei meinen Eisensulfat. Für ein richtig sauberes Ausgangsmaterial hilft meist nur ein ordentliches Umkristallisieren. Bei den eher wertvolleren Produkten empfiehlt sich das sowieso. Oder der Kauf bei einen Händler, der die Reinheit garantiert bzw. zertifiziert.
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