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Synthese von Trichlormethan
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Chemieknolle


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Verfasst am: 10/6/2008, 11:46  Titel:   Antworten mit ZitatNach untenNach oben
mal was anderes: Warum wird dieses Experiment nicht in die Synthesen verschoben?
_________________
HipHopper: Geißel der Menschheit...
Das Leben ist scheiße, aber hey, die Grafik ist
geil auch: ===>  http://www.youtube.com/watch?v=i5uEZPU5faY&feature=related
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facer91



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Verfasst am: 10/6/2008, 13:14  Titel:   Antworten mit ZitatNach untenNach oben
Ja das frag ich mich auch ?

Es gibt eigentlich totale viel die verschoben werden musst!

nach meiner Meinung.
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Zwei Dinge sind unendlich, das Universum und die menschliche Dummheit, aber bei dem Universum bin ich mir noch nicht ganz sicher.

Albert Einstein
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Diwasserstoffmonoxid



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Verfasst am: 10/6/2008, 18:30  Titel:   Antworten mit ZitatNach untenNach oben
Das lasst doch einmal Sorge für die zuständigen Mods sein.
@manueloekoclaus: Das andere muss wohl i-ein Streckmittel sein. Wenn es so abgelaufen ist, dann war es wohl nicht wirklich relevant für die Reaktion.
Man darf auf keinen Fall heizen und man sollte so wenig wie möglich Licht einwirken lassen.

Achja und du meinst sich wohl hypochlorit mit T.

M.f.G Martin
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Matzekatze


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Verfasst am: 10/6/2008, 18:52  Titel:   Antworten mit ZitatNach untenNach oben
Ich habe hier Natriumdichlorisocyanurat als Poolchlorierungsmittel. Wenn ich das verwende müsste doch kein Natriumhydroxid verwendet werden oder?
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Diwasserstoffmonoxid



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Verfasst am: 10/6/2008, 19:22  Titel:   Antworten mit ZitatNach untenNach oben
Doch brauchst du. Wie willst du sonst in NaOCl abgespalten bekommen?

M.f.G Martin
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Matzekatze


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Verfasst am: 10/6/2008, 20:27  Titel:   Antworten mit ZitatNach untenNach oben
Stimmt, daran habe ich garnicht gedacht.
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Iodchlorid



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Verfasst am: 11/6/2008, 15:58  Titel:   Antworten mit ZitatNach untenNach oben
Nochmal zurück zu meinem Versuch:

Meinen bisherigen Vorgang hab ich ja schon beschrieben (s. Seite 3 irgendwo glaub ich...)
Hab halt die TCCS in Ace gelöst, oder zumindest, es versucht. Leider löste es nich nicht wirklich gut. Hab dann hald diese Suspension abdekantiert und mit ner Aufschlämmung aus Calziumhydroxid versetzt. Doch leider hat sich dieses gemisch wieder dekantier, sodass die TCCS-Lsg oben ist und das Calziumhydroxid unten. 2 Phasen bildetetn sich nicht, und es wurde auch nicht orange. Was hab ich falsch gemacht? Liegts an der TCCS (95% TCCS in den Tabletten, langsamlöslich, >80% Aktivchlor) oder am Calziumhydroxid (dargestellt aus Calziumcarbid und Wasser)?
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Verfasst am: 11/6/2008, 17:10  Titel:   Antworten mit ZitatNach untenNach oben
So kann das ja auch nichts werden.
Zuerst muß man mal eine wäßrige Lösung von NaOCl herstellen. Also kein Ca(OH)2, sondern NaOH verwenden. Die Natronlauge mit TCCS umsetzen, evtl. filtrieren, sodaß man am Ende eine klare, wäßrige NaOCl-Lösung vorliegen hat. Und diese setzt man dann mit Aceton um, aber nicht alles pi mal Daumen, sondern stöchiometrisch. Dann wird sich CHCl3 am Boden absetzen.
Orange soll gar nichts werden, die Farbe spielt absolut keine Rolle.
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Iodchlorid



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Verfasst am: 11/6/2008, 17:16  Titel:   Antworten mit ZitatNach untenNach oben
Und warum nicht mit Calziumhydroxid? Calziumhypochlorid ist doch quasi nix anderes...
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Verfasst am: 11/6/2008, 17:18  Titel:   Antworten mit ZitatNach untenNach oben
TCCS sollen sich auch nicht komplett lösen. Laut Stöchiometrischer Gleichung wird nicht allles gelöst (Ich habe es einmal versucht - es entstand u.A Chloraceton; ein Reizgas)
Und die Calciumchlorid musst du unter starkem Rühren hinzufügen, dass ist dir klar oder? Also nicht alles auf einmal.
Achja: wie soll sich ein Gemisch selber dekantieren? flutscht ein Teil heraus, oder wie? Wink
Und wie bereits erwähnt, sollte im besten Falle nichts orange werden; das sind nur Nebenreaktionen.

M.f.G Martin

PS: Ultra war schneller.
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Verfasst am: 11/6/2008, 17:23  Titel:   Antworten mit ZitatNach untenNach oben
dass chloraceton entseht merk ich, das stinkt ziemlich krass...
Und die Suspension abdekantieren? Ich meine, die Lösung von TCCS in Aceton...
meinst du eventuell statt Calziumchlorid Calziumhydroxid?
Oder die Ca(OH)2-Lsg unter Rühren in die TCCS-Aceton-Lösung (/Suspension) geben?
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Verfasst am: 11/6/2008, 17:34  Titel:   Antworten mit ZitatNach untenNach oben
hypochlorit stinkt meinst du (finde ich zumindest) - und Chloraceton reizt die Augen.
Ja ich meinte Calciumhydroxidlösung.
Du musst das Kalkwasser langsam in die Suspension geben.
Ich meine es würde so klappen. Wenn ultra meint, dass es nicht klappt, wird er seine Gründe haben.
Warum sollte es denn nicht mit Calciumhydroxid nicht gehen?

M.f.G Martin
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Verfasst am: 11/6/2008, 19:04  Titel:   Antworten mit ZitatNach untenNach oben
TCCS darf überhaupt nicht mit Aceton in Kontakt kommen!
Man muß schon die Arbeitsvorschrift für die Haloform-Reaktion befolgen, nur daß das Hypochlorit auf einem alternativen Weg hergestellt wird.
Ca(OH)2 ist schlecht, es löst sich nicht gut in Wasser und wird von daher nur schlecht mit der TCCS reagieren.
Also nochmal:
1. man stellt eine wäßrige (!!!) Hypochloritlösung her
2. man entfernt daraus alles, was nicht reingehört, z.B. Cyanursäure, durch filtrieren oder wie auch immer
3. jetzt setzt man mit Aceton um
4. und das alles nach der Vorschrift für die Haloformreaktion
Und vor allem: man arbeitet stöchiometrisch, das fängt bereits bei der Herstellung der Hypochloritlösung an.
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Diwasserstoffmonoxid



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Verfasst am: 11/6/2008, 19:37  Titel:  Re: Chloroform Synthese Antworten mit ZitatNach untenNach oben
bromschlucker hat geschrieben:
Ich hab das Pulver dann danach in den Zweihalskolben geschüttet und mit 25O ml Aceton übergossen. Für die Reaktion zum Chloroform würden 50 Gramm(0,86 mol) Aceton reichen..(volumen kann sich jeder selberausrechnen), aber dann wär ja kein Lösungsmittel mehr vorhanden. Möchte man das TCCS komplett lösen, benötigt man 0,59 Liter Aceton.


Dann ist das Falsch was Bromschlucker gepostet hat.
Im Reaktionsmechanismus, den er gepostet hat, ist es dann doch wiederrum richtig.

M.f.G Martin
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Verfasst am: 11/6/2008, 21:14  Titel:   Antworten mit ZitatNach untenNach oben
Ein Überschuß an Aceton ist unter allen Umständen zu vermeiden, sonst kann erstens kaum CHCl3 entstehen und dessen Isolierung wird auch noch erschwert.
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