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Synthese von Trichlormethan
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shyt_hapqenz

Hier seit: 01.03.2009
Beiträge: 252

Verfasst am: 18/5/2010, 21:08 Titel:


Ich hab das Experiment da erstmal abgebrochen und den Rückstandt verworfen. Gibts bei Toom vllt. reine TCCS? Wo hast du deine denn her?

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AndyChem

Alter: 23
Hier seit: 14.10.2006
Beiträge: 339
Wohnort: Kreis Germersheim

Verfasst am: 19/5/2010, 11:31 Titel:


Gibt's eig in jedem Baumarkt... Bauhaus, Hornbach, etc. einfach bei den Inhaltsstoffen nachschauen, was da so steht

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shyt_hapqenz

Hier seit: 01.03.2009
Beiträge: 252

Verfasst am: 19/5/2010, 13:49 Titel:


Gut, aber bei meinem standt ja auch nur TCCS drauf und es war Kupfersulfat drin.

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Zuschauer

Hier seit: 24.07.2009
Beiträge: 615

Verfasst am: 19/5/2010, 16:22 Titel:


Schau halt entweder daß "100% TCCS" draufsteht (oder so ähnlich) oder eben (etwa) "90% aktives Chlor". Umso höher desto besser (max knapp über 90% aktives Chlor). Oder nimm einfach nen anderen Hersteller als bisher. Die paar Euro machen Dich net arm, sollte das dann auch "verunreinigt" sein..

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EmJay

Alter: 21
Hier seit: 22.08.2009
Beiträge: 9
Wohnort: Schwabach

Verfasst am: 1/6/2010, 03:57 Titel:


Also ich hab meins ausm Obi LangzeitChlortabletten heißts glaub ich 999g/1000g TCCS aber nur >80% Aktivchlorgehalt hat mich bisl gewundert^^

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E@gle

Hier seit: 28.02.2010
Beiträge: 129
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Verfasst am: 1/6/2010, 09:56 Titel:


TCCS ist auch nicht 100% Chlor ;-P

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ma_kr@yahoo.com

Alter: 62
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Verfasst am: 16/1/2012, 22:00 Titel:


ultrachemiker hat geschrieben: Dann solltest Du es nochmal mit Wasser, Bisulfit und verd. NaOH waschen, mit CaCl2 trocknen und dann fraktionieren. Da habe ich eine Frage: Es wird immer geschrieben, man soll das Choroform mit Natriumsulfat trocknen. Ich hatte eine klare Flüssigkeit abdestilliert. Bein Ausschütteln mit Wasser bildeten sich auch 2 Phasen, aber die untere ist etwas trüb. Kann man das mit CaCl2 trochnen? Oder ist da noch etwas anderes im Spiel? P.S.: Ich hatte 13-prozentige NaOCl-Lösing mit Aceton versetzt, abdestilliert, und erhielt zuerst ein klares Produkt.

Zuletzt bearbeitet von ma_kr@yahoo.com am 17/1/2012, 16:50, insgesamt einmal bearbeitet

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ma_kr@yahoo.com

Alter: 62
Hier seit: 12.10.2011
Beiträge: 31

Verfasst am: 16/1/2012, 22:33 Titel:


Neben dem Trocknen habe ich noch eine andere Frage. Ich habe bei 5 Grad im Eisbad tropfenweise Azeton in das Natriumhypochlorit gegeben, dann nach einer langen Wartezeit die gesamte Michung in einen Erlenmeyerkolben gegeben. Die Phasen haben sich nicht zufriedenstellend entmicht. Vielmehr hatten beide Pasen offenbar ein ähnliche Dichte. Oben war etwas Chloroform, aber das meiste war als Tropfen in der wässrigen Phase verteilt. Ich habe daher dann das Chloroform abdestilliert. Bei der Destillation stieg die Temperatur zunächst auf 60 Grad an, dann sank sie zunächst auf 54 grad ab. Dann dauerte es einige Zeit, bis wieder etwas überging. ich fürchte daher, daß in der Wärme zunächst noch eine andere Reaktion stattfand, ehe die Destillation weiterging.... Da aber Bromschlucker bis 85 Grad destilliert hat, habe ich mir zuerst nichts dabei gedacht. Nun habe ich aber Zweifel, ob man nicht aufhören sollte, wenn die Temperatur plötzlich wieder um einige Grad sinkt (die Destillation war aus einem Erlenmeyerkolben mit beheiztem Magnetrührer).

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ma_kr@yahoo.com

Alter: 62
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Verfasst am: 17/1/2012, 18:50 Titel:


Die nächste Frage ist, es bleibt ja sehr viel zurück. I weiß, NaOH, Natriumatzetat. Aber, während der Destillation vefärbt sich die Lösung von hellgelb zu rotbraun und hat plötzlich einen ganz anderen Geruch. Was ist da übrig geblieben? Kann man das abdestillieren und was könnte es sein?

Zuletzt bearbeitet von ma_kr@yahoo.com am 17/1/2012, 19:19, insgesamt einmal bearbeitet

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Mantis

Hier seit: 26.11.2004
Beiträge: 5328

Verfasst am: 17/1/2012, 19:02 Titel:


Zur Trocknung kannst du natürlich Calciumchlorid verwenden. Bloß keine Alkalimetalle, Metallhydride oder stark basische Substanzen. Der Temperaturverlauf bei der Destillation ist schon etwas komisch. Vielleicht wurde das Thermometer einfach nicht von genug Dampf umspült. Der komische Geruch+die Verfärbungen kommen wohl von Kondensationsprodukten des Acetons.

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ma_kr@yahoo.com

Alter: 62
Hier seit: 12.10.2011
Beiträge: 31

Verfasst am: 17/1/2012, 19:41 Titel:


Mantis hat geschrieben: Zur Trocknung kannst du natürlich Calciumchlorid verwenden. Bloß keine Alkalimetalle, Metallhydride oder stark basische Substanzen. Der Temperaturverlauf bei der Destillation ist schon etwas komisch. Vielleicht wurde das Thermometer einfach nicht von genug Dampf umspült. Der komische Geruch+die Verfärbungen kommen wohl von Kondensationsprodukten des Acetons. Der Temperaturverlauf ist reproduzierbar! Ich habe mit Vigreuxkolonne destilliert. Immer wieder ging die Temperatur zurück, während sich sich der Rückstand von gelb nach rotbraun verfärbte. Ich habe das viermal reproduziert. Ich habe das inzwischen noch einmal genauer analysiert. Wenn das Chloroform abdestilliert ist, geht die Temparatur (oberhalb der Kolonne) zurück, und dann kommt nach einiger Zeit bei 54 Grad reines (?) Aceton. Ich bin verblüfft, aber es kann wohl nur bedeuten, daß nach der Abdestillation des Chloroforms in einer Reaktion wieder Aceton frei wird. Wie es mit der Destillation dann weitergeht, weiß ich noch nicht, ich habe sie in später Nacht zunächst abgebrochen, als das Aceton übergegangen war und eine gelbliche Flüssigkeit bei höherer Temperatur in die Vigreux-Kolonne kam. Ich korrigiere mich jetzt. Ich kann mir den Temperaturverlauf zwar immer noch nicht erklären, abe es ist eine Tatsache, daß in den meisten Rezepten etwa das Dreifache des stöchimetrisch erforderlichen Acetons dazugegeben wird. Also ist Aceton im Überfluß vorhanden. http://forum.lambdasyn.org/index.php?action=dlattach;topic=1149.0;attach=1959 Das bedeutet vor allem, daß man das Chloroform mehrmals mit Wasser ausschütteln muß, um das Aceton zu entfernen. Dann natürlich trocknen.

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