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shyt_hapqenz




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Verfasst am: 18/5/2010, 21:08  Titel:   Antworten mit ZitatNach untenNach oben

Ich hab das Experiment da erstmal abgebrochen und den Rückstandt verworfen. Gibts bei Toom vllt. reine TCCS? Wo hast du deine denn her?
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AndyChem



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Verfasst am: 19/5/2010, 11:31  Titel:   Antworten mit ZitatNach untenNach oben

Gibt's eig in jedem Baumarkt... Bauhaus, Hornbach, etc. einfach bei den Inhaltsstoffen
nachschauen, was da so steht Wink
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Ich weiß, dass ich nichts weiß!
Sokrates
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shyt_hapqenz




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Verfasst am: 19/5/2010, 13:49  Titel:   Antworten mit ZitatNach untenNach oben

Gut, aber bei meinem standt ja auch nur TCCS drauf und es war Kupfersulfat drin.
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Zuschauer




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Verfasst am: 19/5/2010, 16:22  Titel:   Antworten mit ZitatNach untenNach oben

Schau halt entweder daß "100% TCCS" draufsteht (oder so ähnlich)
oder eben (etwa) "90% aktives Chlor". Umso höher desto besser (max knapp über 90% aktives Chlor).

Oder nimm einfach nen anderen Hersteller als bisher. Die paar Euro machen Dich net arm,
sollte das dann auch "verunreinigt" sein..
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EmJay



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Verfasst am: 1/6/2010, 03:57  Titel:   Antworten mit ZitatNach untenNach oben

Also ich hab meins ausm Obi

LangzeitChlortabletten heißts glaub ich

999g/1000g TCCS

aber nur >80% Aktivchlorgehalt

hat mich bisl gewundert^^
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E@gle
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Verfasst am: 1/6/2010, 09:56  Titel:   Antworten mit ZitatNach untenNach oben

TCCS ist auch nicht 100% Chlor ;-P
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ma_kr@yahoo.com



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Verfasst am: 16/1/2012, 22:00  Titel:   Antworten mit ZitatNach untenNach oben

ultrachemiker hat geschrieben:
Dann solltest Du es nochmal mit Wasser, Bisulfit und verd. NaOH waschen, mit CaCl2 trocknen und dann fraktionieren.


Da habe ich eine Frage: Es wird immer geschrieben, man soll das Choroform mit Natriumsulfat trocknen. Ich hatte eine klare Flüssigkeit abdestilliert. Bein Ausschütteln mit Wasser bildeten sich auch 2 Phasen, aber die untere ist etwas trüb. Kann man das mit CaCl2 trochnen? Oder ist da noch etwas anderes im Spiel?

P.S.: Ich hatte 13-prozentige NaOCl-Lösing mit Aceton versetzt, abdestilliert, und erhielt zuerst ein klares Produkt.


Zuletzt bearbeitet von ma_kr@yahoo.com am 17/1/2012, 16:50, insgesamt einmal bearbeitet
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Verfasst am: 16/1/2012, 22:33  Titel:   Antworten mit ZitatNach untenNach oben

Neben dem Trocknen habe ich noch eine andere Frage.

Ich habe bei 5 Grad im Eisbad tropfenweise Azeton in das Natriumhypochlorit gegeben, dann nach einer langen Wartezeit die gesamte Michung in einen Erlenmeyerkolben gegeben. Die Phasen haben sich nicht zufriedenstellend entmicht. Vielmehr hatten beide Pasen offenbar ein ähnliche Dichte. Oben war etwas Chloroform, aber das meiste war als Tropfen in der wässrigen Phase verteilt.

Ich habe daher dann das Chloroform abdestilliert. Bei der Destillation stieg die Temperatur zunächst auf 60 Grad an, dann sank sie zunächst auf 54 grad ab. Dann dauerte es einige Zeit, bis wieder etwas überging. ich fürchte daher, daß in der Wärme zunächst noch eine andere Reaktion stattfand, ehe die Destillation weiterging....

Da aber Bromschlucker bis 85 Grad destilliert hat, habe ich mir zuerst nichts dabei gedacht. Nun habe ich aber Zweifel, ob man nicht aufhören sollte, wenn die Temperatur plötzlich wieder um einige Grad sinkt (die Destillation war aus einem Erlenmeyerkolben mit beheiztem Magnetrührer).
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Verfasst am: 17/1/2012, 18:50  Titel:   Antworten mit ZitatNach untenNach oben

Die nächste Frage ist, es bleibt ja sehr viel zurück. I weiß, NaOH, Natriumatzetat.

Aber, während der Destillation vefärbt sich die Lösung von hellgelb zu rotbraun und hat plötzlich einen ganz anderen Geruch. Was ist da übrig geblieben? Kann man das abdestillieren und was könnte es sein?


Zuletzt bearbeitet von ma_kr@yahoo.com am 17/1/2012, 19:19, insgesamt einmal bearbeitet
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Mantis
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Verfasst am: 17/1/2012, 19:02  Titel:   Antworten mit ZitatNach untenNach oben

Zur Trocknung kannst du natürlich Calciumchlorid verwenden. Bloß keine Alkalimetalle, Metallhydride oder stark basische Substanzen. Der Temperaturverlauf bei der Destillation ist schon etwas komisch. Vielleicht wurde das Thermometer einfach nicht von genug Dampf umspült. Der komische Geruch+die Verfärbungen kommen wohl von Kondensationsprodukten des Acetons.
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Verfasst am: 17/1/2012, 19:41  Titel:   Antworten mit ZitatNach untenNach oben

Mantis hat geschrieben:
Zur Trocknung kannst du natürlich Calciumchlorid verwenden. Bloß keine Alkalimetalle, Metallhydride oder stark basische Substanzen. Der Temperaturverlauf bei der Destillation ist schon etwas komisch. Vielleicht wurde das Thermometer einfach nicht von genug Dampf umspült. Der komische Geruch+die Verfärbungen kommen wohl von Kondensationsprodukten des Acetons.


Der Temperaturverlauf ist reproduzierbar! Ich habe mit Vigreuxkolonne destilliert. Immer wieder ging die Temperatur zurück, während sich sich der Rückstand von gelb nach rotbraun verfärbte. Ich habe das viermal reproduziert.

Ich habe das inzwischen noch einmal genauer analysiert. Wenn das Chloroform abdestilliert ist, geht die Temparatur (oberhalb der Kolonne) zurück, und dann kommt nach einiger Zeit bei 54 Grad reines (?) Aceton. Ich bin verblüfft, aber es kann wohl nur bedeuten, daß nach der Abdestillation des Chloroforms in einer Reaktion wieder Aceton frei wird. Wie es mit der Destillation dann weitergeht, weiß ich noch nicht, ich habe sie in später Nacht zunächst abgebrochen, als das Aceton übergegangen war und eine gelbliche Flüssigkeit bei höherer Temperatur in die Vigreux-Kolonne kam.

Ich korrigiere mich jetzt. Ich kann mir den Temperaturverlauf zwar immer noch nicht erklären, abe es ist eine Tatsache, daß in den meisten Rezepten etwa das Dreifache des stöchimetrisch erforderlichen Acetons dazugegeben wird. Also ist Aceton im Überfluß vorhanden.  http://forum.lambdasyn.org/index.php?action=dlattach;topic=1149.0;attach=1959

Das bedeutet vor allem, daß man das Chloroform mehrmals mit Wasser ausschütteln muß, um das Aceton zu entfernen. Dann natürlich trocknen.
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