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Schwefelsulfid



Alter: 17
Hier seit: 22.07.2010
Beiträge: 531

germany.gif
Verfasst am: 1/2/2012, 21:19  Titel:   Antworten mit ZitatNach untenNach oben

Ich habe seit einigen Wochen einen Brei aus Borsäure und Wasser herumstehen gehabt. Nun ist alles Wasser verdunstet und zum Vorschein kam ein Fläche voller kleiner Kristall-Nadeln. An einer Stelle waren auch sehr klare Kristallstücke (im Gegensatz zur restlichen Kristallmasse, die durch die einstige Entwässerung in einer Blechdose etwas schmutzig ist)

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P.S: Den Fliegen bekam das unfreiwillige Bad wohl weniger gut... Very Happy
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Final Destillation



Alter: 21
Hier seit: 22.03.2009
Beiträge: 2110
Wohnort: Löbau, Sachsen
germany5.gif
Verfasst am: 1/2/2012, 21:43  Titel:   Antworten mit ZitatNach untenNach oben

Ach gut, ich bin nicht der einzige, der immer Fliegen u.ä. in/auf seinen Kristallen hat - Bernstein Very Happy.


MfG TC
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Stets freien Kühlmittelablauf gewährleisten! BERSTGEFAHR
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Tetraethylborat



Alter: 22
Hier seit: 19.12.2011
Beiträge: 371
Wohnort: Nürnberg
germany9.gif
Verfasst am: 1/2/2012, 22:26  Titel:   Antworten mit ZitatNach untenNach oben

Die Fliegen find ich grade echt amüsant Very Happy hattest du dein Gefäß abgedeckt?
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Unlöslich



Alter: 20
Hier seit: 16.02.2009
Beiträge: 311

germany9.gif
Verfasst am: 2/2/2012, 00:03  Titel:   Antworten mit ZitatNach untenNach oben

Okey, zugegebenermaßen nicht gerade aktuelle Bilder (Synthesen fanden Okt. + Dezember 2010 statt) aber hey, man will doch das Forum verschönern.

Zuerst Acetanilid aus Acetylchlorid und Anilin; insg. 3,6 g [48 % Ausbeute]
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Benzophenon beim Auskristallisieren, Friedel-Craft-Acylierung von Benzol mit Benzoylchlorid in Anwesenheit von wasserfreiem Aluminiumchlorid; insg. waren das dann 16 g [63% Ausbeute]
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So, nun auf VC hochgeladen - allerdings miese Quali, da 200 kb Begrenzung.
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palim-palim
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Cyanwasserstoff




Hier seit: 28.01.2012
Beiträge: 12

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Verfasst am: 11/2/2012, 18:11  Titel:   Antworten mit ZitatNach untenNach oben

ich habe mal KCLO3 ausgefällt.
solch herrlichen Blättchen.. die größte war fast 1 cm groß
es tut echt weh sowas zu mörsern

mmh villeicht kann man KCLO3 zur Kristallzucht missbrauchen
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TStift



Alter: 39
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Beiträge: 264
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Verfasst am: 11/2/2012, 19:04  Titel:   Antworten mit ZitatNach untenNach oben

Cyanwasserstoff hat geschrieben:


mmh villeicht kann man KCLO3 zur Kristallzucht missbrauchen


Jein .

Auf Seite 20 in diesem Thread habe ich Fotos hochgeladen. Kannste dir ja mal ansehen.

Aber immerhin verwittern diese Kristalle wenigstens nicht an der Luft, so wie das viele andere tun.
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Peter




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Beiträge: 2839

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Verfasst am: 11/2/2012, 20:04  Titel:   Antworten mit ZitatNach untenNach oben

Unlöslich hat geschrieben:

Benzophenon beim Auskristallisieren, Friedel-Craft-Acylierung von Benzol mit Benzoylchlorid in Anwesenheit von wasserfreiem Aluminiumchlorid; insg. waren das dann 16 g [63% Ausbeute]

Wie hoch ist der Smp. deines Benzophenons?

Ich habe die von dir beschriebene Synthese schon zweimal durchgeführt, aber immer ein Produkt erhalten, dessen Smp. ca. 20 K unter dem Literaturwert lag. Da aber das komplette Produkt während der Vakuumdestillation in einem recht engen Siedebreich überging, kann ich mir nicht wirklich vorstellen das es nennenswert verunreinigt ist.
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Unlöslich



Alter: 20
Hier seit: 16.02.2009
Beiträge: 311

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Verfasst am: 12/2/2012, 00:05  Titel:   Antworten mit ZitatNach untenNach oben

Hallo Peter!
Gerad nochmal im alten Protokollheft nachgeschaut; gemessener Schmelzpunkt lag bei 47 °C (theor. 48 °C)

Bei der Synthese bin ich wie folgt vorgegangen:
19,7g Benzoylchlorid + 51,1g Benzol im Dreihalskolben vorgelegt und unter Rühren schrittweise mit 19,6 g Aluminiumchlorid versetzt. Das Gemisch wurde mittels Wasserbad für 2-3 Std. auf 50 °C gehalten, HCl entweicht. Restliches Benzol wird anschließend mit einer Vakuum-Destillationsapparatur abdestilliert - auch hier wurde ein Wasserbad benutzt. Der Rückstand wurde dann abekühlt und auf 50 mL Eiswasser + 10 mL konz. HCl gegeben, anschließend in einen Rundkolben überführt und 20 min refluxiert. Dann Scheidetrichter: 3x mit je 50 mL Diethylether ausgeschüttelt, organische + Etherphase wurden vereinigt. Anschließend 2x mit 2m NaOH, 1x mit Wasser ausgeschüttelt und mit CaCl2 getrocknet.
Ether konnte dann abrotiert werden, Rohprodukt wurde dann natürlich noch aus EtOH umkristallisiert.
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palim-palim
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Peter




Hier seit: 30.12.2006
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Verfasst am: 12/2/2012, 00:18  Titel:   Antworten mit ZitatNach untenNach oben

Ok, danke für die Antwort, schön dass bei dir der Smp. stimmt!

Das mit den Umkristallisieren ist natürlich interessant, ich habe es ja, wie schon beschrieben, damals nicht gemacht. Bei Gelegenheit werde ich es aber mal ausprobieren. Ansonsten war meine Vorgehensweise recht ähnlich deiner.

Hast du aus reinem EtOH umkristallisiert und aus einem EtOH/Wasser-Gemisch?
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Unlöslich



Alter: 20
Hier seit: 16.02.2009
Beiträge: 311

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Verfasst am: 12/2/2012, 12:05  Titel:   Antworten mit ZitatNach untenNach oben

Ich habe reinen Ethanol genommen, die genaue Menge kann ich leider nicht mehr finden. Schätze mal so etwa 60 mL EtOH. Aktivkohle habe ich übrigens keine benutzt Smile
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palim-palim
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granit




Hier seit: 18.02.2012
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Verfasst am: 18/2/2012, 16:16  Titel:  Was für ein Sal? Antworten mit ZitatNach untenNach oben

Hallo, ich habe mich schon seit der Kindheit für Kristalle, Mineralien usw interessiert, weil ich die Formen udn Farben faszinierend finde.
Habe jetzt mal eine Nahaufnahme von Salzen machen lassen unter einem Mikroskop.
Mit dem blosen Auge konnte man hauptsächlich die violetten Kristalle erkennen, schwer noch ab und zu einen grünen und unter dem Mikroskop dann aber sogar auch winzige gelbe.
Hat jemand eine Anhnung, was für Salze das hier sind? Vielleicht kann man das anhand der Form udn Farbe bestimmen.
Dann würde ich gern die Salze trennen. Nur wie macht man das....ich will die gelben, violetten udn grünen einzeln haben. Gibts da Möglichkeiten? Ich bin kein Chemiker, sogar noch weniger Laie, als ein Laie würde ich sagen;-)
Gruß granit
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granit




Hier seit: 18.02.2012
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Verfasst am: 18/2/2012, 16:19  Titel:   Antworten mit ZitatNach untenNach oben

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wie bekomme ich denn Bilder hier rein? Hab sie doch runter geladen, aber die erscheinen hier nicht.
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granit




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Beiträge: 5

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Verfasst am: 18/2/2012, 16:21  Titel:   Antworten mit ZitatNach untenNach oben

jetzt klappts;-)
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granit




Hier seit: 18.02.2012
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Verfasst am: 18/2/2012, 16:24  Titel:   Antworten mit ZitatNach untenNach oben

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Goldoxid



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Hier seit: 20.10.2010
Beiträge: 183

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Verfasst am: 18/2/2012, 17:55  Titel:   Antworten mit ZitatNach untenNach oben

Selbst wenn man weiß, was es für Salze sind, könnte man sie wahrscheinlich nicht trennen, ohne ihr Kristallstruktur/Farbe/etc.... Herauzufinden um welches Salz es sich handelt wird ohne chemische Wissen und Mittel zur Analyse allerdings unmöglich sein. Wenn du weißt, was das für Mineralien sind (Beim violetten würde ich jetzt mal auf Amethyst tippen, ich bin aber kein Mineralienexperte) kannst du nachgucken, aus was sie chemisch bestehen: Amethyst ist hauptsächlich Siliciumdioxid (SiO2) mit verschiedenen Metallen, welche für die Farbe sorgen. Hier ist auch schon das Problem. Amethyst besteht nicht aus einem Salz, wie z.B Quarz (reines SiO2) sondern aus dem Siliciumdioxid und verschiedenen Metalloxiden. Siliciumdioxid lässt sich zusätzlich auch (zumindest in der hier vorliegenden Form) nur sehr schwer in Wasser lösen...

Wenn du nur die anderen Farben los werden willst, würde ich einfach Schleifen und Polieren empfehlen...
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Kommt ein Helium-Atom in ne Kneipe.
Barkeeper: "Tut mir leid, aber Edelgase werden hier nicht bedient."
Das Helium reagiert nicht.
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